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離子色譜儀的應用原理和用途 離子色譜儀操作規(guī)程

時間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
   離子色譜是液相色譜的一種,故又稱離子色譜(HPic)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導檢測。

 
  離子色譜儀的工作原理
  
  分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。
  
  例如幾個陰離子的分離,樣品溶液進樣之后,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先于對樹脂親和力強的分析物離子依次被洗脫,這就是離子色譜分離過程,淋出液經(jīng)過化學抑制器,將來自淋洗液的背景電導抑制到zui小,這樣當被分析物離開進入電導池時就有較大的可準確測量的電導信號。
  
  離子色譜儀的分類和應用
  
  離子色譜儀主要分為離子色譜分離、離子對色譜和離子排斥色譜。
  
  離子色譜分離:離子色譜分離主要是應用離子交換的原理,采用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,它在離子色譜中應用zui廣泛,其主要填料類型為有機離子交換樹脂。
  
  離子對色譜:離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,用于陰離子分離的對離子是烷基胺類,如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三甲烷等。用于陽離子分離的對離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉等。
  
  離子排斥色譜:離子排斥色譜,主要根據(jù)Donnon膜排斥效應:電離組分受排斥不被保存,而弱酸則有一定保存的原理制成。離子排斥色譜主要用于分離有機酸以及無機含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有機酸等。
  
  離子色譜儀主要應用于無機陰離子的檢測;無機陽離子的檢測和有機陰離子和陽離子分析,主要包括生物胺,有機酸和糖類分析。
  
  離子色譜儀的用途
  
  離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。 可以應用于過渡金屬、復雜食品安全監(jiān)測領(lǐng)域、生化領(lǐng)域、以及常規(guī)的環(huán)境、水質(zhì)、食品、化工、地質(zhì)等眾多領(lǐng)域的常規(guī)和痕量檢測。另外在食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等領(lǐng)域也有廣泛的應用。
  
  經(jīng)常檢測的常見離子有:
  
  陰離子:F-,Cl-,Br-,NO2-,PO43-,NO3-,SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。
  
  陽離子:Li+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+,Cu2+,Zn2+,Fe2+,Fe3+等。
  
  離子色譜儀分離測定常見的陰離子是它的專長,一針樣品打進去,約在20分鐘以內(nèi)就可得到7個常見離子的測定結(jié)果,這是其他分析手段所無法達到的,關(guān)于陽離子的測定離子色譜法與AAS和ICP法相比則未顯示出優(yōu)越性。

離子色譜儀的工作原理

    離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。

    和一般的HP LC 儀器一樣, 現(xiàn)在的離子色譜儀一般也是先做成一個個單元組件, 然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來?;A(chǔ)的組件是流動相容器、高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

 

    此外,可根據(jù)需要配置流動相在線脫氣裝置、自動進樣系統(tǒng)、流動相抑制系統(tǒng)、柱后反應系統(tǒng)和全自動控制系統(tǒng)等。

    離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導檢測。

    離子色譜儀的工作過程是: 輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入, 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動相流至檢測器, 抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng)。

    即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動相的背景電導被降低, 然后將流出物導入電導檢測池, 檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。

    非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結(jié)構(gòu)相對要簡單得多, 價格也要便宜很多。

標簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀的工作原理_離子色譜儀

離子色譜儀測定水中陰離子的實驗流程

  離子色譜儀的離子色譜是色譜法的一個分支,離子色譜法(IC)是利用被分離物質(zhì)在離子交換樹脂(固定相)上交換能力的不同,從而連續(xù)對共存多種陰離子或陽離子進行分離、定性和定量的方法。

  陰陽離子的交換方程可以表示為:

  陰離子交換:R+Y-+X-=R+X-+Y-

  陽離子交換:R-Y++X+=R-X++Y+

  其中:R+,R-為固定相上的離子交換基團;

  Y+,Y-為可交換的平衡離子,例如H+,Na+或OH-,Cl-;

  X+,X-為組分離子。

  離子色譜儀主要測定流程:

  測定步驟:

  (1)進樣:水樣待測離子首先與分離柱的離子交換樹脂之間直接進行離子交換(即被保留在分離柱上);

  (2)淋洗:如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-等,保留在分離柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從分離柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的待分析離子(如F-)則先于對樹脂親和力強的待分析離子(如SO42-)被依次洗脫;

  (3)阻留:淋出液經(jīng)過抑制柱,將來自淋洗液的背景電導抑制到最小(即去除NaOH),這樣當待測離子離開抑制柱進入電導池時就有較大的可準確測量的電導信號。

  (4)測定:根據(jù)依次進入電導檢測器的待測離子電導率差異,可進行定量測定。

  離子色譜儀實驗步驟:

  1、過濾:用0.45μm過濾膜過濾。

  目的是:去除樣品中所包含的,有可能損壞儀器或者影響色譜柱/抑制器性能的成分——有機大分子;去除有可能干擾目標離子測定的成分。

  2、進樣:手動進樣。用針管吸取1mL水樣推進進樣口。

  注意:水樣不要交叉污染,清洗針管

  3、分析水樣:自動分析水中的氟離子、氯離子、硝酸根離子、亞硝酸根離子、磷酸根離子、硫酸根離子。

  實驗中注意事項:

  1、查淋洗液與分離柱是否一致:是否過期(30天),是否滿足當天的需要,廢液桶的容量;

  2、接通氣路并調(diào)節(jié)氣壓至操作壓力:壓縮氣瓶的輸出壓力、淋洗液瓶的壓力;

  3.排除氣泡:根據(jù)實際情況進行(當更換溶液/閑置),淋洗液加壓后旋松廢液閥,開泵沖洗1——2分鐘后,停泵,旋緊廢液閥。

  (1)分離陽離子,用無機酸作淋洗劑(HCl,HNO3),抑制柱---強堿性高容量陰離子交換柱,ROH-+H+Cl-=RCl-+H2O,ROH-+M+Cl-=RCl-+M+OH-抑制反應降低淋洗液電導率OH-淌度為Cl-的2.6倍,提高靈敏度。

  (2)分離陰離子,淋洗劑是NaOH,NaHCO3,抑制柱---強酸性高容量陽離子交換柱,R-H++Na+OH-=R-Na++H2O,R-H++Na+X-=R-Na++H+X-抑制反應降低淋洗液電導率,H+淌度為Na+的7倍,提高靈敏度。

標簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀測定水中陰離子的實驗流程_離子色譜儀

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