原子吸收分光光度計測定法由于其本身所具有的許多優(yōu)點,已經(jīng)在冶金、地質(zhì)、化工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、環(huán)保等各個領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。盡管預(yù)處理的方法因試樣性質(zhì)不同而不同,但無論試樣是固體還是液體,是無機物還是有機物,都不妨礙用原子吸收分光光度法來進行測定。元素周期表上的大多數(shù)元素都可以用原子吸收分光光度法來進行測定。
1、堿金屬檢測 堿金屬(Li,Na,K,Rb,Cs)是用原子吸收分光光度法測定的靈敏度很高的一類元素。堿金屬的沸點較低,通過火焰區(qū)能立刻蒸發(fā)產(chǎn)生背景吸收; 2、堿土金屬檢測 堿土金屬元素(Be,Mg,Ca,Sr,Ba)在火焰中易生成氧化物和少量的MOH型化合物,原子化效率強烈地依賴于火焰組成和火焰高度,因此,必須仔細(xì)地控制燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤?,恰?dāng)?shù)卣{(diào)節(jié)燃燒器的高度?! ?、有色金屬檢測 這一組元素包括Cu,Zn,Cd,Hg,Sn,Pb,Sb,Bi等?! ?、黑色金屬檢測 這一組元素包括Fe,Ni,Cr,Mo,Mn等。在合金中,這些元素常共存在一起?! ?、貴金屬檢測 貴金屬在某些試樣中含量很低,一般要經(jīng)過化學(xué)富集之后才能進行檢測?! ?、難熔元素檢測 這組元素包括B,Be,Si,Ge,V,Nb,Ta,W,Th,U,Re,Sc,Y和稀土元素。它們?nèi)菀仔纬呻y離解的耐熔氧化物,必須在強還原性空氣—乙炔火焰中進行測定。
原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。
當(dāng)輻射投射到原子蒸氣上時,如果輻射波長相應(yīng)的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時所需要的能量時,就會引起原子對輻射的吸收,產(chǎn)生吸收光譜。
原子吸收光譜儀的維護:
1. 開機前,檢查各插頭是否接觸良好,調(diào)好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開機應(yīng)先開低壓,后開高壓,關(guān)機則相反。
2. 空心陰極燈需要一定預(yù)熱時間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,防止突然升高,造成陰極濺射。
有些低熔點元素?zé)羧鏢n、Pb等,使用時防止震動,工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動裝盒。
裝卸燈要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,用擦鏡紙輕輕擦拭??招年帢O燈發(fā)光顏色不正常,可用燈電流反向器(相當(dāng)于一個簡單的燈電源裝置),將燈的正、負(fù)相反接,在燈小電流下點燃20-30min;
或在大電流100-150mA下點燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體,這樣可以恢復(fù)燈的性能。
閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點燃30min。
3. 噴霧器的毛細(xì)管是用鉑-銥合金制成,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細(xì)管折彎,如有堵塞,可用細(xì)金屬絲清除,小心不要損傷毛細(xì)管口或內(nèi)壁。
4. 日常分析完畢,應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,對噴霧器、霧化室和燃燒器進行清洗。噴過高濃度酸、堿后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。
吸噴有機溶液后,先噴有機熔劑和丙酮各5min,再噴1%硝酸和蒸餾水各5min。
燃燒器如有鹽類結(jié)晶,火焰呈鋸齒形,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,必要時卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干凈。
如有熔珠,可用金相砂紙輕輕打磨,嚴(yán)禁用酸浸泡。
5. 單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)。
可用少量氣體吹去其表面灰塵,不準(zhǔn)用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉,要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。
光電倍增管室需檢修時,一定要在關(guān)掉負(fù)高壓的情況下,才能揭開屏蔽罩,防止強光直接照射,引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應(yīng)。
6. 點火時,先開助燃?xì)?,后開燃?xì)?,關(guān)閉時,先關(guān)燃?xì)?,后關(guān)助燃?xì)狻?/p>
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