高壓反應(yīng)釜的材質(zhì)具有非常好的理解,其中濃硫酸是一種反應(yīng)過程中經(jīng)常用到的反應(yīng)物質(zhì)。它具有很強的氧化性和腐蝕性,一般實驗室條件下,玻璃儀器就可以用于濃硫酸反應(yīng)。但中試或產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)中介質(zhì)中存在濃硫酸的反應(yīng)釜材質(zhì)的選擇問題對于反應(yīng)釜設(shè)備廠家是一個很重要的選擇。 1、高壓反應(yīng)釜當(dāng)反應(yīng)溫度低于80度時,濃硫酸可在碳鋼類高壓反應(yīng)釜中反應(yīng),當(dāng)溫度過高時,濃硫酸對碳鋼高壓反應(yīng)釜的腐蝕性增加?! ?、當(dāng)壓力小于0.8Mpa時,溫度低于260度的情況下,高壓反應(yīng)釜可以采用搪瓷或玻璃。 3、當(dāng)壓力大,反應(yīng)溫度低于150度時,可采用哈氏合金作為高壓反應(yīng)釜的主要材質(zhì)?! ?、當(dāng)壓力大,反應(yīng)溫度高于150度條件時,但不高于220度時,可以考慮選擇因靠奈爾合金做高壓反應(yīng)釜主體?! ?、高壓反應(yīng)釜的壓力不僅大,而且反應(yīng)溫度在300度左右,反應(yīng)釜的主體材質(zhì)要選擇襯鉭316不銹鋼為高壓反應(yīng)釜主要主體材質(zhì)。
一個好的操作習(xí)慣和后期維護,能延長一些儀器的使用壽命,下面小編將介紹關(guān)于水熱合成反應(yīng)釜清洗工作,具體的可以按如下步驟進行,
一、新釜加熱:
首次清潔水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)襯時,在內(nèi)襯中加入適量的水或堿,將水熱合成反應(yīng)釜手動擰緊后放入加熱設(shè)備中,不要迅速升溫(升降溫速率不超過5℃/min),且溫度不可過高(一般加熱到200℃即可),否則PTFE內(nèi)襯容易變形。
注意:加熱過程中,從150℃開始分別保持幾個小時,然后在200℃保持幾個小時,最后冷卻降至室溫后取出??纱_保后期進行實驗溫度達(dá)200℃以上時,避免出現(xiàn)水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)襯變形的情況發(fā)生。
二、一般操作步驟:
1、對于水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)襯內(nèi)的明顯固體污垢,可先用水和毛刷清理,再用毛刷和去污粉刷洗,至去掉所有可見固體污垢,再用酒精刷洗,再用丙酮刷洗,去掉有機污垢,然后洗干或烘干,干燥箱保存;
2、難于清洗的污垢可試用相應(yīng)的能與污垢反應(yīng)的稀酸或稀堿等溶解或加熱溶解并清洗,然后依次再加水、酒精和丙酮清洗、干燥保存;
3、有機污垢,如果刷洗去不掉,可把水熱合成反應(yīng)釜手動擰緊然后放入加熱設(shè)備加熱至200℃后關(guān)掉電源停止加熱冷卻至室溫,高溫空氣中可把有機物燒掉,然后依次使用水、酒精、丙酮等刷洗干凈、干燥、保存即可。
三、水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)襯的清洗辦法
1、根據(jù)水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同選擇不同的清洗方法
(1)水熱合成反應(yīng)釜的催化劑為硅體系,使用后加入適量氫氟酸或者堿加熱洗滌;
?。?)硅金屬體系的話,區(qū)別于反應(yīng)時所溶解得酸,如鹽酸需要用王水(濃硝酸和濃鹽酸三比一比例)。
例如:使用后用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5ml的濃鹽酸,放到水熱合成反應(yīng)釜中密封好,180℃水熱反應(yīng)5-10個小時,可以清洗干凈。
2、實驗室常用的水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)襯的清洗方式
(1)用王水清洗(王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例)。
?。?)在實驗反應(yīng)結(jié)束后,在內(nèi)襯(水熱合成反應(yīng)釜配件)加入約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180℃,維持約12個小時,這些數(shù)據(jù)僅作為參考,實際操作中混合溶液的比例、溫度等可根據(jù)實驗反應(yīng)的具體情況而定。但這個方法的缺陷是會使得實驗的重復(fù)性變差。
?。?)用草酸溶液煮6個小時,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。
?。?)使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗,或使用其他的強酸。
3、注意事項:水熱合成反應(yīng)釜嚴(yán)禁采用容易爆炸的低沸點體系。水熱合成反應(yīng)釜用完時,內(nèi)襯和外套分開,50℃下干燥。
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