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離子色譜儀的特點和使用注意事項 離子色譜儀操作規(guī)程

時間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     
  離子色譜儀的特點:
  
  一、分析速度快。
  
  二、靈敏度高。
  
  三、選擇性好。
  
  四、分析重現(xiàn)性好。
  
  五、樣品經過稀釋和過濾后,可檢測多種樣品。
  
  六、分離混合陰離子zui有效的方法??蓹z測多價態(tài)可氧化元素,如NO2ˉ、NO3ˉ、SO32ˉ和SO42ˉ等。
  
  七、可檢測不同價態(tài)和形態(tài)的離子,如Fe3+、Fe2+、Cr3+和Cr6+等。
  
  八、可單獨檢測某種離子,可多組分同時檢測。
  
  九、耐腐蝕,儀器流路采用全塑件,采用玻璃柱。
  
  十、運行費用低。
  
  使用注意事項
  
  1)試劑。所有試劑都應當是分析純以上,是優(yōu)級純。
  
  2)水質。離子色譜以水性介質為主,因此水的好壞對結果至關重要。水質不好則結果肯定不好,還可能對儀器和分離柱造成損壞。離子色譜用水要求電阻>18MΩ,無顆粒,用<0.45μm濾膜過濾。
  
  3)淋洗液使用。淋洗液使用前應過濾、脫氣,以去除其中的顆粒物及氣泡。細菌滋生會堵塞系統(tǒng)或破壞分離柱,因此淋洗液應當保持新鮮,定期更換。所用容器用水沖洗后再用甲醇/水(1:4)或丙酮/水(1:4)沖洗。如仍有細菌滋生,可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。
  
  4)抑制器。避免在未通液體時空轉,以減少柱芯陶瓷片磨損。長時間走基線時要定時切換抑制柱,否則背景值明顯增高。
  
  5)分離柱。設定的流速不能超過柱子所允許的zui大流速。在測定過程中色譜柱壓力也應保證在所允許的壓力范圍之內。短時間不用,可以直接將柱子兩端蓋上塞子,放在盒中保存。若長時間不用(1個月以上),陰離子柱應保存到10mmol/LNa2CO3中,陽離子柱則應在冰箱內冷藏保存(4攝氏度)。重新安裝色譜柱時應出口向上,便于將氣泡趕出。

離子色譜儀的工作原理和用途

    離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導檢測。

    分離的原理:

    基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。

    例如幾個陰離子的分離,樣品溶液進樣之后,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先于對樹脂親和力強的分析物離子依次被洗脫,這就是離子色譜分離過程,淋出液經過化學抑制器,將來自淋洗液的背景電導抑制到最小,這樣當被分析物離開進入電導池時就有較大的可準確測量的電導信號。

    分離的分類:

    1、離子色譜分離

    離子色譜分離主要是應用離子交換的原理,采用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,它在離子色譜中應用廣泛,其主要填料類型為有機離子交換樹脂。

    2、離子對色譜

    離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,用于陰離子分離的對離子是烷基胺類,如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三甲烷等。用于陽離子分離的對離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉等。

    3、離子排斥色譜

    離子排斥色譜,主要根據(jù)Donnon膜排斥效應:電離組分受排斥不被保存,而弱酸則有一定保存的原理制成。離子排斥色譜主要用于分離有機酸以及無機含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有機酸等。

    4、離子色譜的應用

    無機陰離子的檢測;無機陽離子的檢測和有機陰離子和陽離子分析,主要包括生物胺,有機酸和糖類分析。

    產品用途:

    領域

    離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業(yè)有關的水和試劑中痕量雜質的分析。

    另外在食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質等領域也有廣泛的應用。

    經常檢測的常見離子有:

    陰離子:F-, Cl-, Br-, NO2-,PO43-,NO3-,SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。

    陽離子:Li+, Na+, NH4+,K+, Ca2+,Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。

    離子色譜儀分離測定常見的陰離子是它的專長,一針樣品打進去,約在20分鐘以內就可得到7個常見離子的測定結果,這是其他分析手段所無法達到的,關于陽離子的測定離子色譜法與AAS和ICP法相比則未顯示出優(yōu)越性。

標簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀的工作原理和用途_離子色譜儀

離子色譜儀的維護

  離子色譜儀維護主要就是幾大部件的維護,以下將按照流路順序為大家介紹下各部件的維護注意事項:

  濾頭:

  流動相起始部位,長期置于超純水中,保持濕潤狀態(tài),但是水是容易變質的,所以要經常換水,以免生出藻類和菌類堵塞濾頭,造成系統(tǒng)壓力升高,或者會吸入泵頭內造成單向閥的污染,引起壓力不穩(wěn),流速不定。

  恒流泵

  每天做完實驗對泵頭進行清洗和后沖洗是很重要的,泵頭內比較重要的部件就是單向閥,寶石桿,高壓密封圈,一般出問題的地方也是這幾個地方,使用堿性試劑很容易結晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器,也要定期進行清洗工作。

  進樣閥:

  進樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題,所以每次做完實驗可以是對進樣閥進行一些清洗工作,避免殘留和污染,清洗完后想辦法蓋上進樣口,防止灰塵污染。

  色譜柱

  色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了,盡量避免用水去沖洗,因為色譜柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細菌的生長,而且更接近于使用環(huán)境,如果純水保存很容易變質,另外色譜柱最難承受有機物和重金屬的干擾,進樣品盡量避免此兩種物質進入。如果長時間不使用色譜柱,也要定期使用淋洗液進行清洗,防止內部干燥和細菌生長。

  抑制器:

  抑制器重要的是內部要保持濕潤,所以如果長期不使用一定要定期進行沖洗,沖洗完畢后將幾個與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經過抑制器時,絕對不能開電流,否則內部的交換膜會被電解干裂,造成損壞。

  電導檢測器:

  也是定期沖洗,如果你一段時間不使用儀器,你可能會看到電導值居高不下,就是因為抑制器內或者電導池內的水變質引起的,多沖洗一下就會降下來,但是也說明了維護不夠,可以是定期通水維護為好。

標簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀的維護_離子色譜儀

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