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光電直讀光譜儀的工作原理原理及誤差分析 光電直讀光譜儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】由于我國材料技術(shù)的發(fā)展,工業(yè)企業(yè)對(duì)材料化學(xué)成分的控制要求越來越高,而傳統(tǒng)化學(xué)分析方法速度慢,分析范圍小,極大地制約了材料技術(shù)的發(fā)展,而光電直讀光譜儀具有速度快、準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)單、分析范圍廣等優(yōu)點(diǎn),是化學(xué)分析方法無法比擬的。因此,逐漸受到廣大用戶的歡迎。
  

  光電直讀光譜儀的測(cè)量誤差受很多因素的影響,下面簡(jiǎn)單介紹其工作原理,再對(duì)測(cè)量誤差進(jìn)行詳細(xì)分析,以使廣大使用者更好、更準(zhǔn)確地使用光電直讀光譜儀。
  
  一、工作原理
  
  光電直讀光譜儀采用的是原子發(fā)射光譜分析法,工作原理是用電火花的高溫使樣品中各元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征譜線,每種元素的發(fā)射光譜譜線強(qiáng)度正比于樣品中該元素的含量,用光柵分光后,成為按波長(zhǎng)排列的光譜,這些元素的特征光譜線通過出射狹縫,射入各自的光電倍增管,光信號(hào)變成電信號(hào),經(jīng)儀器的控制測(cè)量系統(tǒng)將電信號(hào)積分并進(jìn)行模數(shù)轉(zhuǎn)換,然后由計(jì)算機(jī)處理,并打印出各元素的百分含量。
  
  二、誤差分析
  
  光電直讀光譜儀雖然本身測(cè)量準(zhǔn)確度很高,但測(cè)定試樣中元素含量時(shí),所得結(jié)果與真實(shí)含量通常不一致,存在一定誤差,并且受諸多因素的影響,有的材料本身含量就很低。下面就誤差的種類、來源及如何避免誤差進(jìn)行分析。
  
  根據(jù)誤差的性質(zhì)及產(chǎn)生原因,誤差可分為系統(tǒng)誤差、偶然誤差、過失誤差及其他誤差等。
  
  1.系統(tǒng)誤差的來源
  
 ?。?)標(biāo)樣和試樣中的含量和化學(xué)組成不完全相同時(shí),可能引起基體線和分析線的強(qiáng)度改變,從而引入誤差。
  
  (2)標(biāo)樣和試樣的物理性能不完全相同時(shí),激發(fā)的特征譜線會(huì)有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。
  
  (3)澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)不相同時(shí),測(cè)出的數(shù)據(jù)會(huì)有所差別。
  
 ?。?)未知元素譜線的重疊干擾。如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時(shí),混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差
  
 ?。?)要消除系統(tǒng)誤差,必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求。為了檢查系統(tǒng)誤差,就需要采用化學(xué)分析方分析多次校對(duì)結(jié)果。
  
  2.偶然誤差的來源
  
  與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。因?yàn)楣怆姽庾V分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性,導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生。
  
  3.其他因素誤差及如何避免
  
 ?。?)氬氣不純。當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸氣時(shí),會(huì)使激發(fā)斑點(diǎn)變壞。如果氬氣管道與電極如果氬氣管道與電極架有污染物排不出,分析結(jié)果會(huì)變差。
  
 ?。?)試樣表面要平整,當(dāng)試樣放在電極架上時(shí),不能有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣,激發(fā)時(shí)聲音不正常。
  
 ?。?)樣品與控制標(biāo)樣的磨紋粗細(xì)要一致,不能有交叉紋,磨樣用力不要過大,而且用力要均勻,用力過大,容易造成試樣表面氧化。
  
  (4)對(duì)高鎳鉻鋼磨樣時(shí),要使用新砂輪片磨樣,磨紋操作要求更嚴(yán)格。
  
 ?。?)試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,試樣要有一定的代表性。
  
 ?。?)電極的*應(yīng)具有一定角度,使光軸不偏離中心,放電間隙應(yīng)保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會(huì)改變。多次重復(fù)放電以后,電極會(huì)長(zhǎng)尖,改變了放電間隙。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會(huì)污染電極。所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極。
  
 ?。?)透鏡內(nèi)表面常常受到來自真空泵油蒸氣的污染,外表面受到分析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸氣的附著,使透過率明顯降低,對(duì)波長(zhǎng)小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著,所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。
  
 ?。?)真空度不夠高會(huì)降低分析靈敏度,特別是波長(zhǎng)小于200nm的元素更明顯,為此要求真空度達(dá)到0.05mmHg。
  
 ?。?)出射狹縫的位置變化受溫度的影響zui大,因此保持分光室內(nèi)恒溫30℃很重要,還要求室內(nèi)溫度保持一致,使出射狹縫不偏離正常。
  
 ?。?0)室內(nèi)溫度的升高會(huì)增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。濕度大容易導(dǎo)致高壓元件發(fā)生漏電、放電,使分析結(jié)果不穩(wěn)定。

光電直讀光譜儀故障解決方法

  光電直讀光譜儀的故障排除,應(yīng)當(dāng)是建立在對(duì)儀器原理和各模塊結(jié)構(gòu)以及功能的充分了解的基礎(chǔ)上的。應(yīng)當(dāng)首先盡量了解各模塊功能,以至各模塊內(nèi)部部件的功能?! “凑杖缦氯龡l線索,把儀器的硬件在腦中串成網(wǎng)絡(luò):  1、信號(hào)線路:從激發(fā)臺(tái)上樣品發(fā)光開始,到電腦軟件中顯示出各元素含量為止,了解樣品發(fā)光的光信號(hào)在儀器中各部件的先后經(jīng)過和轉(zhuǎn)化的順序,以及每個(gè)部件的簡(jiǎn)單功能。  2、控制線路:了解計(jì)算機(jī)中的命令對(duì)儀器當(dāng)中各個(gè)受控部件的影響,以及命令的傳輸途徑,途徑中每個(gè)部件的作用。  3、供電網(wǎng)絡(luò):了解儀器當(dāng)中所有用電部件所需的準(zhǔn)確電壓、電流、功率等詳細(xì)參數(shù)、知道儀器用電從儀器總供電插座開始,各部件的用電如何產(chǎn)生、調(diào)節(jié)和傳輸。  一般情況下,盡量列出信號(hào)線路中各部件正常工作所需條件,如:本身無損毀,位置無漂移,控制命令傳輸正常,供電正常,另外還有外部溫度、濕度等是否符合要求等。

標(biāo)簽: 光電直讀光譜儀
光電直讀光譜儀 光電直讀光譜儀故障解決方法_光電直讀光譜儀

光電直讀光譜儀在鑄造行業(yè)的應(yīng)用的優(yōu)點(diǎn)

  由于各種元素的原子結(jié)構(gòu)不同,在光源的激發(fā)作用下,試樣中每種元素都發(fā)射自己的特征光譜。光電直讀光譜儀就是通過對(duì)導(dǎo)電樣品施加能量而激發(fā)元素的外層電子,電子躍遷產(chǎn)生元素固有的特征光譜,利用特征光譜進(jìn)行定性、定量的分析儀器。

  在鑄造行業(yè)的應(yīng)用中,具有以下優(yōu)點(diǎn):

  1.定量范圍廣、準(zhǔn)確性及穩(wěn)定性高等特點(diǎn)

  光電直讀光譜儀定量分析范圍可從ppm—幾十%,非常適于微量、痕量分析。當(dāng)元素含量在0.1-1%或更低時(shí),光電直讀光譜分析法其準(zhǔn)確度更優(yōu)于化學(xué)分析。另外,光電直讀光譜儀器分析,不存在人為誤差,穩(wěn)定性方面得到很大提高。

  2.多功能、自動(dòng)化和智能化特點(diǎn)

  分析儀器正向智能化方向發(fā)展,發(fā)展趨勢(shì)主要表現(xiàn)是:基于微電子技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的應(yīng)用實(shí)現(xiàn)分析儀器的自動(dòng)化,通過計(jì)算機(jī)控制器和數(shù)字模型進(jìn)行數(shù)據(jù)采集、運(yùn)算、統(tǒng)計(jì)、處理,提高分析儀器數(shù)據(jù)處理能力,數(shù)字圖像處理系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了分析儀器數(shù)字圖像處理功能的發(fā)展。 光電直讀光譜儀已從傳統(tǒng)的經(jīng)典化學(xué)精密機(jī)械電子學(xué)結(jié)構(gòu)、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)人工操作應(yīng)用模式,轉(zhuǎn)化為光、機(jī)、電、算(計(jì)算機(jī).一體化、自動(dòng)化的結(jié)構(gòu),并正向更名副其實(shí)的智能系統(tǒng)發(fā)展(帶有自診斷、自控、自調(diào)、自行判斷決策等高智能功能.。多用途可擴(kuò)展的配置方式及多功能計(jì)算機(jī)軟硬件技術(shù)包括的模塊有:數(shù)據(jù)處理,曲線擬合,綜合計(jì)算,數(shù)據(jù)分析,自動(dòng)控制,自診斷與報(bào)警,通信,聯(lián)網(wǎng),定性分析、半定量分析等。大大地豐富了分析檢測(cè)者的應(yīng)用手段,并提高了生產(chǎn)效率,縮短企業(yè)交貨期。

  3.多通道多元素同時(shí)分析檢測(cè)的快速化特點(diǎn)

  光電直讀光譜儀可同時(shí)進(jìn)行多元素分析。直讀光譜法進(jìn)行爐前分析時(shí),在數(shù)分鐘內(nèi)可同時(shí)得出鑄件中二、三十個(gè)元素的分析結(jié)果,有利于鑄造生產(chǎn)過程進(jìn)行中間控制,加速生產(chǎn)、提高了生產(chǎn)效率。

  4.直接以固態(tài)分析,不需要復(fù)雜的前處理

  光電直讀光譜儀分析樣品的處理比化學(xué)分析法簡(jiǎn)單,從而大大地提高了分析速度。在對(duì)鑄件進(jìn)行分析檢測(cè)中,簡(jiǎn)化了試樣前處理過程,只需簡(jiǎn)單的將樣品表面磨平。取消了手工分析方法過程中的試樣粉碎、酸溶加熱分解、化學(xué)反應(yīng)、比色分析、人工讀數(shù)等繁雜流程。

  5.節(jié)約添加元素,降低生產(chǎn)成本

  光電直讀光譜儀能夠快速準(zhǔn)確的定量分析出樣品的化學(xué)成分,對(duì)于鑄造企業(yè)生產(chǎn)鑄件時(shí),如不銹鋼的生產(chǎn)企業(yè),能夠很好的將cr、ni的化學(xué)成分控制在客戶要求下限內(nèi),達(dá)到節(jié)約添加元素,降低生產(chǎn)成本。同時(shí),由于具備快速的進(jìn)行爐前定量分析,提高生產(chǎn)效率,為企業(yè)節(jié)約電費(fèi),降低生產(chǎn)成本。

標(biāo)簽: 光電直讀光譜儀
光電直讀光譜儀 光電直讀光譜儀在鑄造行業(yè)的應(yīng)用的優(yōu)點(diǎn)_光電直讀光譜儀

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