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Agilent液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序 液相色譜操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-16    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  Agilent液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序
 
  1.目的:建立一個(gè)液相色譜的標(biāo)準(zhǔn)操作程序。
 
  2.范圍:適用于Agilent液相的使用。
 
  3.責(zé)任:使用Agilent液相的化驗(yàn)員。
 
  4.程序
 
  4.1工作環(huán)境
 
  實(shí)驗(yàn)室溫度為20~27℃,溫度變化<3℃/hr,相對(duì)濕度<80%,液相色譜儀工作臺(tái),長(zhǎng)2米、寬0.8米、承重大于80公斤,離墻距離0.3米以上。單相交流220V,(+5%~10%),50~60Hz,有單獨(dú)的良好接地。配置穩(wěn)壓電源,功率大于2.5千瓦。
 
  4.2使用前的準(zhǔn)備
 
  4.2.1二次蒸餾水,(建議用0.45微米水相濾膜過(guò)濾);甲醇或乙晴(色譜純),(建議用0.45微米有機(jī)相濾膜過(guò)濾);其他樣品所需流動(dòng)相,(都需經(jīng)過(guò)0.45微米濾膜過(guò)濾)。將上述溶劑放入超聲波池,除去氣泡,方可使用。
 
  4.2.2把流動(dòng)相放入溶劑瓶中,打開(kāi)purge閥,單擊pump圖標(biāo),出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,單擊setup選項(xiàng),進(jìn)入pump編輯畫(huà)面,設(shè)flow:5ml/min,單擊OK;單擊pump圖標(biāo),出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,單擊pump control選項(xiàng),選中ON,單擊OK,則系統(tǒng)開(kāi)始purge,直到管線內(nèi)(由溶劑瓶到泵入口)無(wú)氣泡為止,切換通道繼續(xù)purge,直到所有要用通道無(wú)氣泡為止;單擊pump圖標(biāo),出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,單擊setup選項(xiàng),進(jìn)入pump編輯畫(huà)面,設(shè)flow:1.0ml/min,關(guān)閉purge valve。單擊pump下的的瓶圖標(biāo),輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶體積,也可輸入阻止分析和關(guān)泵的體積,單擊OK。
 
  4.2.3進(jìn)行樣品前處理(稀釋或溶解至所需濃度)。
 
  4.3實(shí)驗(yàn)步驟
 
  4.3.1準(zhǔn)備
 
  4.3.1.1開(kāi)啟Agilent 1100LC各模塊電源。
 
  4.3.1.2打開(kāi)計(jì)算機(jī),雙擊online圖標(biāo)。
 
  4.3.1.3從"view"菜單中選擇"method and run control"畫(huà)面,單擊"view"菜單中的"show top toolbar","show status toolbar","system diagram","sampling diagram"使其命令前有"√"標(biāo)志。
 
  4.3.2數(shù)據(jù)采集方法編輯
 
  4.3.2.1從“method"菜單中選擇"edit entire method"項(xiàng),選中除"data analysis"外的三項(xiàng),單擊OK,進(jìn)入下一畫(huà)面。
 
  4.3.2.2在"method comments"中加入方法的信息(如This is for test!),單擊OK進(jìn)入下一畫(huà)面。
 
  4.3.2.3泵參數(shù)設(shè)定
 
  在"flow"處輸入流量1ml/min,在"solvent"處輸入流動(dòng)相中各溶劑所占的比例,也可"insert"一行"timetable",編輯梯度。在"pressure limits max"處輸入柱子的zui大耐高壓,以保護(hù)柱子,單擊OK進(jìn)入下一畫(huà)面。
 
  4.3.2.4柱溫箱參數(shù)設(shè)定
 
  在"temperature"下面的方框內(nèi)輸入所需的溫度,并選中它點(diǎn)擊"more>>"鍵,如圖所示,選中"same as left"使柱溫箱的溫度左右一致,點(diǎn)擊OK進(jìn)入下一畫(huà)面。
 
  4.3.2.5 VWD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定
 
  在"wavelength"下方的空白處輸入所需的檢測(cè)波長(zhǎng),在"peak width(response time)"下方點(diǎn)擊下拉式三角框,選擇合適的響應(yīng)時(shí)間,如>0.1min 。 在"timetable"中可以"insert"一行,可以輸入隨時(shí)間切換的波長(zhǎng)。
 
  4.3.2.6在"run time checklist"中,選中"data acquisition",單擊OK。
 
  4.3.2.7單擊“method"菜單,選中"save method as",輸入一方法名,單擊OK。
 
  4.3.2.8從"run control"菜單中選擇"sample info"選項(xiàng),輸入操作者姓名,在"data file"中選擇"manual"或"prefix"。
 
  4.3.2.9從"instrument"菜單中,選擇"system on"。
 
  4.3.2.10單擊OK,等儀器ready,基線平穩(wěn),從"method"菜單中選擇"run method",進(jìn)樣。
 
  4.3.2.11進(jìn)樣時(shí),閥門(mén)位置處于"inject"位置,進(jìn)樣針取樣量應(yīng)為所規(guī)定體積的三倍,用濾紙拭凈針頭表面殘留液,進(jìn)樣時(shí)要輕而快,進(jìn)樣完畢應(yīng)快速將閥門(mén)搬至"load"位置,進(jìn)樣完畢,數(shù)分鐘后將進(jìn)樣針拔下,閥門(mén)回復(fù)到"inject"位置。 4.3.3數(shù)據(jù)分析方法編輯
 
  4.3.3.1從"view"菜單中,單擊"data analysis"進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫(huà)面。
 
  4.3.3.2從"file"菜單中選擇"load signal"選項(xiàng),選中您的數(shù)據(jù)文件,單擊OK。
 
  4.3.3.3做譜圖優(yōu)化,從"graphics"菜單中選擇"signal options"選項(xiàng),從"ranges"中選擇"auto scale"及合適的顯示時(shí)間,單擊OK,或選擇"use ranges"調(diào)整。反復(fù)進(jìn)行,直到圖的比例合適為止。
 
  4.3.3.4積分
 
  4.3.3.4.1從"integration"中選擇"auto integrate",如積分結(jié)果不理想,再?gòu)牟藛沃羞x擇"integration events"選項(xiàng),選擇合適的"slope sensitivity","peak width","area reject","height reject"。
 
  4.3.3.4.2從"integration"菜單中選擇"integrate"選項(xiàng),則數(shù)據(jù)被積分。
 
  4.3.3.4.3如積分結(jié)果不理想,則重復(fù)上兩步動(dòng)作,直到滿意為止。
 
  4.3.3.4.4單擊左邊"√"圖標(biāo),將積分參數(shù)存入方法。
 
  4.3.3.5打印報(bào)告
 
  4.3.3.5.1從"report"菜單中選擇"specify report"選項(xiàng),進(jìn)入。
 
  4.3.3.5.2單擊"quantitative results"框中"calculate"右側(cè)的黑三角,選擇所需的報(bào)告形式,其他選項(xiàng)不變,單擊OK。
 
  4.3.3.5.3從"report"菜單中選擇"print report",則報(bào)告結(jié)果將打印到屏幕上,如想輸出到打印機(jī)上,則單擊"report"底部的"print"鈕。
 
  4.3.4關(guān)機(jī)
 
  4.3.4.1關(guān)機(jī)前,先用水和有機(jī)溶劑對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行梯度沖洗,然后再用有機(jī)溶劑沖洗系統(tǒng),然后關(guān)泵(適用于反相色譜柱)。[正相色譜柱用適當(dāng)?shù)娜軇_洗]
 
  4.3.4.2退出化學(xué)工作站,及其他窗口。
 
  4.3.4.3關(guān)掉Agilent1100電源開(kāi)關(guān),計(jì)算機(jī)(用shut down關(guān))。
 
  4.4.1色譜柱長(zhǎng)時(shí)間不用,存放時(shí),柱內(nèi)應(yīng)充滿溶劑,兩端封死。
 
  4.4.2對(duì)于手動(dòng)進(jìn)樣器,當(dāng)使用緩沖液時(shí),要用水沖洗進(jìn)樣口,同時(shí)搬動(dòng)進(jìn)樣閥數(shù)次。
 
  4.4.3流動(dòng)相使用前必須過(guò)濾、超聲,不能使用多日存放的純化水(易長(zhǎng)菌),應(yīng)每天更換純化水。

高效液相色譜儀常用問(wèn)題解決方法

  在化學(xué)、工業(yè)行業(yè)中高效液相色譜儀被廣泛使用,用戶在使用中偶爾也會(huì)出現(xiàn)一些問(wèn)題,下面就一些常見(jiàn)液相色譜儀的故障問(wèn)題為用戶進(jìn)行總結(jié)分析。  第一、液相色譜儀中有氣體冒出  如果液相色譜儀有氣泡流出,不管是通過(guò)關(guān)閉色譜儀泵或者是打開(kāi)色譜儀下閥,都沒(méi)解決氣泡產(chǎn)生的問(wèn)題,有可能是機(jī)器的過(guò)濾器長(zhǎng)期的受到了腐蝕的影響,使霉菌等物質(zhì)阻塞了液相色譜儀?! 」收辖鉀Q辦法:一般情況下用超聲波來(lái)清洗5-10分鐘左右,或者是可以將過(guò)濾器浸泡在硝酸鈉溶液當(dāng)中輕微的搖晃,然后用清水進(jìn)行沖洗就可以了。進(jìn)行完上述操作后,如果色譜儀還是會(huì)有氣泡的話,只能證明過(guò)濾器內(nèi)部被腐蝕的非常嚴(yán)重,則要用色譜用甲醇在沖洗半個(gè)小時(shí)然后超聲波清洗半小時(shí)后用清水清理干凈泄壓閥關(guān)閉就可以  第二、液相色譜儀出現(xiàn)無(wú)指示的故障  色譜儀當(dāng)出現(xiàn)無(wú)指示的故障時(shí),主要原因是泵的墊圈有了的磨損和大量的氣體進(jìn)入到了泵體當(dāng)中?! 」收辖鉀Q辦法:檢查是色譜儀墊圈出了問(wèn)題,更換一個(gè)墊圈即可。如果是出現(xiàn)了第二種問(wèn)題,在液相色譜泵的作用下在泵的出口處將空氣盡快的抽出。如果問(wèn)題還是無(wú)法解決這個(gè)時(shí)候就可以,拆下色譜儀當(dāng)中的單向閥,進(jìn)行超聲波的清洗過(guò)程。

標(biāo)簽: 高效液相色譜儀
高效液相色譜儀 高效液相色譜儀常用問(wèn)題解決方法_高效液相色譜儀

液相色譜系統(tǒng)故障之邏輯推理

  對(duì)液相色譜系統(tǒng)的故障作邏輯推理是快速糾正毛病的關(guān)鍵。某些一目了然的故障,如接頭漏液緊緊螺絲就可以。有些故障一時(shí)難以捉摸,如峰拖尾的問(wèn)題一時(shí)找不到原因。遵循有規(guī)則的模式解決問(wèn)題十分重要,而不是胡亂地逐一檢查每個(gè)部件。

  1、粗看一遍。

  第一,故障發(fā)生后要給系統(tǒng)做一次快速的檢查。沿著流動(dòng)相貯存器經(jīng)系統(tǒng)到放空這條流路看一遍,有什么問(wèn)題一般都能發(fā)現(xiàn);泵的入口處有無(wú)氣泡,接頭漏無(wú),壓力是否比平常高?還有無(wú)其他的反常現(xiàn)象?第二,確證所設(shè)定的條件是否合適。檢查流動(dòng)相,流速,壓力,柱子種類,檢測(cè)器和記錄器,調(diào)整這些方面對(duì)方法的適應(yīng)性。這兩步檢查僅僅需要幾分鐘的時(shí)間,但能事半功倍。

  2、系統(tǒng)有什么新變化?

  例如開(kāi)機(jī)后進(jìn)行過(guò)維修,更換零部件,加入新流動(dòng)相,分析過(guò)特殊樣品,改變方法,停過(guò)電等。如有其他操作者在實(shí)驗(yàn)室中可詢問(wèn)一下他們是否動(dòng)過(guò)儀器,或隨手按過(guò)什么按鈕。最后認(rèn)真歸納一下系統(tǒng)發(fā)生的每一個(gè)變化,這樣一般能解決問(wèn)題。

  3、對(duì)照參考比條件。

  系統(tǒng)出了問(wèn)題在色譜圖上都有反應(yīng),再做一次試驗(yàn)參考色譜圖。如果參考色譜圖是好的,是否樣品出了問(wèn)題;如果參考色譜圖不好,那么系統(tǒng)有了故障。也有問(wèn)題不在色譜圖中反映出來(lái),如壓力變化。這時(shí)應(yīng)弄清流動(dòng)相及其流速是否對(duì)頭,不必做試驗(yàn)參考色譜圖。

  4、逐步分析并解決問(wèn)題。

  如果上述嘗試無(wú)效,可將系統(tǒng)做一次做一種變化,并同時(shí)記錄下來(lái)。變化無(wú)效的一般無(wú)問(wèn)題,有效的應(yīng)做上記號(hào),然后根據(jù)情況,做出調(diào)整整個(gè)或局部部件的決定。

標(biāo)簽: 液相色譜
液相色譜 液相色譜系統(tǒng)故障之邏輯推理_液相色譜

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