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你知道氣相色譜儀外氣路如何連接嗎 氣相色譜儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。它是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測出來 。檢測器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。
 
氣相色譜儀廣泛應(yīng)用在各個(gè)實(shí)驗(yàn)生產(chǎn)領(lǐng)域,下面我們來介紹下氣相色譜儀外氣路的鏈接。
 
  (1)減壓閥的安裝,有的還隨機(jī)帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)?,空氣和氫氣鋼瓶?注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示,關(guān)閉高壓閥后,其指示壓力不應(yīng)下降,否則有漏,應(yīng)及時(shí)排除(用墊圈或生料帶密封),有時(shí)高壓閥也會(huì)漏,要注意。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。
 
  (2)氣相色譜儀外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入其中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來。
 
  (3)氣相色譜儀外氣路的檢漏把主機(jī)氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然后關(guān)閉高壓閥,此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應(yīng)予排除。

氣相色譜儀對(duì)于載氣的使用要求

    氣象色譜儀廣泛應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域,下面我們介紹下氣相色譜儀對(duì)于載氣的使用要求。    氣相色譜儀中使用的載氣要求純度較高,而且要求流速保持穩(wěn)定,所以一般是用高壓鋼瓶盛裝。氣相色譜中常用的載氣主要有:氫氣、氮?dú)?、氨氣和氨氣。載氣鋼瓶的壓力在100一150公斤/厘形,純度為99.9—99.99舞之間。出于載氣中還合有一定量的雜質(zhì),所以在通入氣焰色譜儀之前需要經(jīng)過適當(dāng)?shù)膬艋?nbsp;   氣相色譜分析中究競選用那一種載氣,以及如何凈化?主要是看選用的檢測器、色譜柱及所要分析的對(duì)象和要求。例如。用氣相色譜儀氫火焰電離檢測器時(shí),需要把載氣、燃?xì)?氫氣)、助燃?xì)?空氣)中的烴類組分除凈,而對(duì)永久性氣體①雜質(zhì)要求就不那么嚴(yán)格。因?yàn)闅浠鹧鏅z測器對(duì)永久氣體幾乎沒有響應(yīng),換句話說載氣中少量的永久氣體雜質(zhì)影響不大。    氣相色譜儀了解熱導(dǎo)油檢測器選用氫氣或氦氣作載氣,分析靈敏度較高,因?yàn)樗鼈儫釋?dǎo)系數(shù)大予其它氣體。用氫作載氣價(jià)格低廉,但一定要注意安全。用氦作載氣比用氫氣安全,但其價(jià)格高昂。此外,也常用員、氮作載氣。熱導(dǎo)池檢測器所用的載氣用一般凈化方法。栽氣中的水分臺(tái)量出應(yīng)該嚴(yán)格控制,因?yàn)檩d氣民時(shí)間遏入色譜柱后,載氣中的水分被色譜柱吸附,就會(huì)影響到柱子的活性、使用壽命及分離效率。

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氣象色譜儀 氣相色譜儀對(duì)于載氣的使用要求_氣象色譜儀

怎樣防止氣相色譜儀進(jìn)樣針不彎

  很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:  1、進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去?! ?、位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位?! ?、注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎?! ?、因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污  染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器?! ?、進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。

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