頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
頂空進(jìn)樣器操作步驟
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
頂空進(jìn)樣器操作使用注意事項(xiàng)
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意??梢杂?span title="流量計(jì)" target="_blank">流量計(jì)測量后計(jì)算。
4、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長,進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
主要特點(diǎn):
取樣泵和進(jìn)樣閥配合,負(fù)壓取樣,無外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高、定量精確;圓周均布的樣品加熱位,使不同瓶位間的溫度梯度更小,提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性;
進(jìn)樣閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度,避免樣品在傳輸中冷凝;取樣管路和進(jìn)樣閥帶反吹功能,防止交叉污染;
單片微機(jī)控制、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤輸入;超溫掉溫?cái)嚯姳Wo(hù),使用安全;
進(jìn)樣針頭可自由更換,方便連接國內(nèi)外各種型號的氣相色譜。
全自動頂空進(jìn)樣器是綜合國內(nèi)外先進(jìn)技術(shù),研制推出的功能全面,適應(yīng)性廣,易于操作的全自動頂空進(jìn)樣器。
本機(jī)采用32位ARM處理器,溫度分辨率0.1℃,精度±0.05%,具有周期自校準(zhǔn)功能,保證了分析條件的一致性。微機(jī)控制,采用7寸觸摸屏,具有65536真色彩顯示,分辨率800X480像素。
全自動頂空進(jìn)樣器的使用方法如下介紹:
1、進(jìn)樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處。
2、將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。
3.采用加壓法進(jìn)樣時(shí),打開加壓法開關(guān),調(diào)節(jié)壓力,頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣。
(注意:調(diào)節(jié)壓力時(shí),將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中,調(diào)好后再插上)
使用方法:自動(全自動)頂空進(jìn)樣器
5、頂空時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)間的設(shè)定,可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時(shí)間。
6、用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時(shí)間到后,開始進(jìn)樣。
7、把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下《運(yùn)行》鍵,待顯示進(jìn)樣結(jié)束后,把取樣針拔出來。
8、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個(gè)樣品。
使用方法:自動(全自動)頂空進(jìn)樣器
9、做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。
10、做重復(fù)性可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,(可排除一次偶然誤差),計(jì)算6次進(jìn)樣峰面積的RSD值
特點(diǎn):
智能全自動頂空進(jìn)樣器可控制色譜儀實(shí)現(xiàn)自動運(yùn)行,連續(xù)分析,無人值守,zui大程度地發(fā)揮工作效率。
每次進(jìn)樣完成后,系統(tǒng)自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。
從進(jìn)樣針到傳輸管線的惰性進(jìn)樣通道是HS-120的標(biāo)準(zhǔn)配置。獲得了完全的進(jìn)樣系統(tǒng)惰性。
從樣品到儀器進(jìn)樣口,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點(diǎn),降低樣品峰展寬,增加分離度。使樣品分析更加精確。
微機(jī)控制,采用7寸觸摸屏,具有65536真色彩顯示,分辨率800X480像素
可顯示或設(shè)置:方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間、年月日時(shí)等。
本機(jī)取樣機(jī)構(gòu),采用多維機(jī)器人傳動結(jié)構(gòu),模塊化設(shè)計(jì),方便拆裝。
32位ARM處理器,溫度分辨率0.1℃,精度±0.05%,具有周期自校準(zhǔn)功能,保證了分析條件的一致性。
本機(jī)自身可存貯多套方法文件,每個(gè)方法文件可以設(shè)置不同的分析條件,方便操作者隨時(shí)調(diào)取使用。