傅里葉變換紅外光譜儀,簡稱為傅里葉紅外光譜儀,同于色散型紅外分光的原理,是基于對干涉后的紅外光進(jìn)行傅里葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀;
主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動鏡、定鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成??梢詫悠愤M(jìn)行定性和定量分 析,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。
工作原理:
紅外線和可見光一樣都是電磁波,而紅外線是波長介于可見光和微波之間的一段電磁波。
紅外光又可依據(jù)波長范圍分成近紅外、中紅外和遠(yuǎn)紅外三個波區(qū),其中中紅外區(qū)(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子內(nèi)部所進(jìn)行的各種物理過程以及分子結(jié)構(gòu)方面的特征,對解決分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成中的各種問題較為有效,因而中紅外區(qū)是紅外光譜中應(yīng)用廣泛的區(qū)域,一般所說的紅外光譜大都是指這一范圍。
紅外光譜屬于吸收光譜,是由于化合物分子振動時吸收特定波長的紅外光而產(chǎn)生的,化學(xué)鍵振動所吸收的紅外光的波長取決于化學(xué)鍵動常數(shù)和連接在兩端的原子折合質(zhì)量,也就是取決于的結(jié)構(gòu)特征。這就是紅外光譜測定化合物結(jié)構(gòu)的理論依據(jù)。
紅外光譜作為“分子的指紋”廣泛的用于分子結(jié)構(gòu)和物質(zhì)化學(xué)組成的研究。
根據(jù)分子對紅外光吸收后得到譜帶頻率的位置、強(qiáng)度、形狀以及吸收譜帶和溫度、聚集狀態(tài)等的關(guān)系便可以確定分子的空間構(gòu)型,求出化學(xué)建的力常數(shù)、鍵長和鍵角。
從光譜分析的角度看主要是利用特征吸收譜帶的頻率推斷分子中存在某一基團(tuán)或鍵,由特征吸收譜帶頻率的變化推測臨近的基團(tuán)或鍵,進(jìn)而確定分子的化學(xué)結(jié)構(gòu),當(dāng)然也可由特征吸收譜帶強(qiáng)度的改變對混合物及化合物進(jìn)行定量分析。
而鑒于紅外光譜的應(yīng)用廣泛性,繪出紅外光譜的紅外光譜儀也成了科學(xué)家們的重點研究對象.
傅立葉變換紅外(FT-IR)光譜儀是根據(jù)光的相干性原理設(shè)計的,因此是一種干涉型光譜儀,它主要由光源(硅碳棒,高壓汞燈),干涉儀,檢測器,計算機(jī)和記錄系統(tǒng)組成;
大多數(shù)傅立葉變換紅外光譜儀使用了邁克爾遜(Michelson)干涉儀,因此實驗測量的原始光譜圖是光源的干涉圖;
然后通過計算機(jī)對干涉圖進(jìn)行快速傅立葉變換計算,從而得到以波長或波數(shù)為函數(shù)的光譜圖,因此,譜圖稱為傅立葉變換紅外光譜,儀器稱為傅立葉變換紅外光譜儀。
X熒光光譜儀(XRF)由激發(fā)源(X射線管)和探測系統(tǒng)構(gòu)成。X熒光光譜儀能將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。
X熒光光譜儀的使用:
1、樣品制備
進(jìn)行x射線熒光光譜分析的樣品,可以是固態(tài),也可以是水溶液。無論什么樣品,樣品制備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌;化學(xué)組成相同,熱處理過程不同的樣品,得到的計數(shù)率也不同;成份不均勻的金屬試樣要重熔,快速冷卻后車成圓片;對表面不平的樣品要打磨拋光;對于粉末樣品,要研磨至300目一400目,然后壓成圓片,也可以放人樣品槽中測定。對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面,則可以把試樣用酸溶解,再沉淀成鹽類進(jìn)行測定。對于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上,用紅外燈蒸干水份后測定,也可以密封在樣品槽中??傊鶞y樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份,更不能含有腐蝕性溶劑。
2、定性分析
不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量,因此根據(jù)熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀,對于一定晶面間距的晶體,由檢測器轉(zhuǎn)動的2e角可以求出x射線的波長入,從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀,可以由通道來判別能量,從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時,仍需人工鑒別。首先識別出x光管靶材的特征x射線和強(qiáng)峰的伴隨線,然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線。在分析未知譜線時,要同時考慮到樣品的來源、性質(zhì)等元素,以便綜合判斷。
3、定量分析
X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時,該元素的熒光X射線的強(qiáng)度。根據(jù)上式,可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、增量法、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對X射線熒光強(qiáng)度所造成的影響?;瘜W(xué)組成的變化,會影響樣品對一次X射線和X射線熒光的吸收,也會改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)。例如,在測定不銹鋼中Fe和Ni等元素時,由于一次X射線的激發(fā)會產(chǎn)生Nika熒光X射線,Nika在樣品中可能被Fe吸收,使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測定Ni時,因為Fe的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低,測定Fe時,由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高。
上一篇:電化學(xué)工作站使用方法
下一篇:恒溫水浴的操作使用及注意事項