旋光儀是測(cè)定物質(zhì)旋光度的儀器。通過(guò)對(duì)樣品旋光度的測(cè)量,可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。廣泛應(yīng)用于制藥、藥檢、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn),科研、教學(xué)部門(mén),用于化驗(yàn)分析或過(guò)程質(zhì)量控制。
1.在選購(gòu)旋光儀時(shí)應(yīng)該注意哪些指標(biāo)?
準(zhǔn)確度、重復(fù)性都是儀器重要的指標(biāo),樣品透過(guò)率這一指標(biāo)可以反映儀器的靈敏度,一般樣品透過(guò)率1%的都相對(duì)靈敏度比較高的。如果選購(gòu)控溫型旋光儀,那么控溫精度就比較重要,如果控溫精度不夠高,穩(wěn)定性不夠好,那不如直接外接水浴進(jìn)行控溫。
2.外界環(huán)境對(duì)旋光儀的測(cè)量結(jié)果有什么影響?
答:由于溫度對(duì)樣品的測(cè)量結(jié)果有影響,所以即使在可以進(jìn)行對(duì)樣品控溫測(cè)量的條件的,也建議用戶盡量將室溫接近于20度,可以儀器常年的工作環(huán)境可以在15-25度之間,以避免環(huán)境溫度于測(cè)試溫度之間的溫差過(guò)大,造成測(cè)試結(jié)果的不準(zhǔn)確。
3.自帶校準(zhǔn)功能的旋光儀需多久校正一次?
答:可以根據(jù)使用頻率和對(duì)精度的要求,選擇每周或者每月校準(zhǔn)一次,如果用戶比較集中的使用某一段角度的測(cè)量,也可以每天選用1根最接近測(cè)試角度的石英標(biāo)準(zhǔn)旋光管對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。
4.什么樣品測(cè)試時(shí)需要控溫?
溫度對(duì)一切物質(zhì)的旋光度都有影響,所以理論上來(lái)說(shuō),所有樣品的測(cè)試都會(huì)對(duì)溫度有一定要求,但是也有一些物質(zhì),比如說(shuō)糖它自身有一套比較完整的溫度系數(shù)修正表,又或者是用戶對(duì)最終結(jié)果要求不高,對(duì)溫度引起的數(shù)據(jù)偏差可以忽略的都可以選購(gòu)不帶控溫的旋光儀。但除此之外的測(cè)試,都會(huì)對(duì)溫度有嚴(yán)格要求,大部分需要測(cè)量的樣品都沒(méi)有確定的溫度補(bǔ)償系數(shù),同時(shí)GMP中也嚴(yán)格規(guī)定了測(cè)試溫度的要求,因而需要選擇帶控溫的旋光儀。
自動(dòng)旋光儀是一個(gè)測(cè)量旋光性的儀器。自動(dòng)旋光儀是測(cè)定物質(zhì)旋光度的儀器。通過(guò)對(duì)樣品旋光度的測(cè)定,可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。
自動(dòng)旋光儀的使用方法:
(1)將旋光儀接于220V交流電源。開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān),約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常,就可開(kāi)始工作。
(2)檢查旋光儀零位是否準(zhǔn)確,即在旋光儀未放試管或放進(jìn)充滿蒸餾水的試管時(shí),觀察零度時(shí)視場(chǎng)亮度是否一致。
如不一致,說(shuō)明有零位誤差,應(yīng)在測(cè)量讀數(shù)中減去或加上該偏差值。或放松度盤(pán)蓋背面四只螺釘,微微轉(zhuǎn)動(dòng)度盤(pán)蓋校正之(只能校正0.5°左右的誤 差,嚴(yán)重的應(yīng)送制造廠檢修)。
(3)選取長(zhǎng)度適宜的試管,注滿待測(cè)試液,裝上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水為止。
螺帽不宜旋得太緊,否則護(hù)片玻璃會(huì)引起應(yīng)力,影響讀數(shù)正確性。
然后將試管兩頭殘余溶液揩干,以免影響觀察清晰度及測(cè)定精度。
(4)測(cè)定旋光讀數(shù):轉(zhuǎn)動(dòng)度盤(pán)、檢偏鏡、在視場(chǎng)中覓得亮度一致的位置,再?gòu)亩缺P(pán)上讀數(shù)。讀數(shù)是正的為右旋物質(zhì),讀數(shù)是負(fù)的為左旋物質(zhì)。
(5)采用雙游標(biāo)讀數(shù)法可按下列公式求得結(jié)果Q=(A+B)/2
式中:A和B分別為兩游標(biāo)窗讀數(shù)值。如果A=B,而且度盤(pán)轉(zhuǎn)到任意位置都符合等式,則說(shuō)明旋光儀沒(méi)有偏心差(一般出廠前旋光儀均作過(guò)校正),可以不用對(duì)項(xiàng)讀數(shù)法。
(6)旋光度和溫度也有關(guān)系。對(duì)大多數(shù)物質(zhì),用λ=5893A°(鈉光)測(cè)定,當(dāng)溫度升高1℃時(shí),旋光度約減少0.3%。對(duì)于要求較高的測(cè)定工作,*好能在20℃±2℃的條件下進(jìn)行。