差熱分析是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。差熱分析曲線是描述樣品與參比物之間的溫度(△T)隨溫度或時間的變化關(guān)系。
技術(shù)參數(shù):
1.溫度范圍:室溫~1350℃
2.量程范圍:0~±2000μV
3.DTA精度:±0.1μV
4.升溫速率:1~80℃/min
5.溫度分辨率:0.1℃
6.溫度重復(fù)性:±0.1℃
7.溫度控制:升溫:程序控制可根據(jù)需要進行參數(shù)的調(diào)整
降溫:風(fēng)冷程序控制
恒溫:程序控制恒溫時間任意設(shè)定
8.爐體結(jié)構(gòu):爐體采用上開蓋式結(jié)構(gòu),代替了傳統(tǒng)的升降爐體,精度高,易于操作
9.氣氛控制:內(nèi)部程序自動切換
10.數(shù)據(jù)接口:標(biāo)準(zhǔn)USB接口配套數(shù)據(jù)線和操作軟件
11.顯示方式:24bit色7寸LCD觸摸屏顯示
12.參數(shù)標(biāo)準(zhǔn):配有標(biāo)準(zhǔn)物,帶有一鍵校準(zhǔn)功能,用戶可自行對溫度進行校正
13.基線調(diào)整:用戶可通過基線的斜率和截距來調(diào)整基線
14.工作電源:AC220V50Hz
高溫差熱分析儀特點:
1.儀器主控芯片采用Cortex-M3內(nèi)核ARM控制器,運算處理速度更快,溫度控制更精確。
2.采用USB雙向通訊,操作更便捷。
3.采用7寸24bit色全彩LCD觸摸屏,界面更友好。
4.采用鉑銠合金傳感器,更耐高溫、抗腐蝕、抗氧化。
在DTA試驗中,樣品溫度的變化是由于相轉(zhuǎn)變或反應(yīng)的吸熱或放熱效應(yīng)引起的。 如:相轉(zhuǎn)變,熔化,結(jié)晶結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變,沸騰,升華,蒸發(fā),脫氫反應(yīng),斷裂或分解反應(yīng),氧化或還原反應(yīng),晶格結(jié)構(gòu)的破壞和其他化學(xué)反應(yīng)。
由于甲醛分析儀具有非常高的靈敏度和分辨率(可檢測并分辨出億分之一的甲醛含量),同所有精密儀器一樣,在使用時都要求排除環(huán)境影響,以保證儀器檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
1、儀器顯示負(fù)值或數(shù)值波動
儀器顯示負(fù)值通常是人呼出氣體的影響,檢測時應(yīng)將采樣管進氣口離開檢測者1米以上,或者將采樣管進氣口指向檢測者背后。
此外,采樣管或者儀器內(nèi)部的進氣連接管,連接不牢固而漏氣,也會使儀器顯示負(fù)值或數(shù)值波動。
檢測環(huán)境的風(fēng)速應(yīng)盡量小,GB50324-2001中A.0.3的第4條規(guī)定,空氣流速為0.1~0.3m/s。檢測環(huán)境的風(fēng)速過大,會使環(huán)境中的甲醛氣體濃度發(fā)生波動,因而儀器的檢測結(jié)果也會發(fā)生波動。
2、檢測數(shù)值明顯偏小
檢測時如果人已經(jīng)感覺到甲醛的刺激,而儀器的顯示數(shù)值卻很小,這種現(xiàn)象通常是儀器調(diào)零時連接管,調(diào)零管與儀器之間沒插緊造成的。如果連接不緊,調(diào)零時氣體實際上未通過(或部分通過)調(diào)零管而直接進入儀器,此時儀器的零點并不是真正的零點,而是檢測環(huán)境中甲醛氣體的濃度值。拔掉調(diào)零管后,檢測值變化很小。
檢查是否連接緊密的方法很簡單,調(diào)零時用手堵一下調(diào)零管的進氣口,如果儀器泵被憋住幾乎不動,表明連接緊密;如果儀器泵的頻率不變或變化不大,說明連接有問題,插緊后再試。
3、儀器響應(yīng)時間變長
甲醛傳感器要定期維護,每使用二到三個月需要注一次去離子水。如果傳感器長時間不注水,傳感器的響應(yīng)時間會變長,靈敏度會下降。失水超過25g,傳感器將報廢。
注水時關(guān)閉儀器電源,打開儀器右側(cè)面板,在儀器的后上部可以看到圓柱形傳感器。拔下傳感器信號線和進出氣管,再用十字改錐拆下儀器后上方的兩個螺釘,拿出傳感器稱重;傳感器側(cè)面標(biāo)簽上注有傳感器重量(240g左右),注入去離子水的重量應(yīng)等于傳感器減少的重量。
用注射器(1mL約為1g)吸入去離子水,將水噴入注水孔(不要將針頭扎進去)。注水過量會損壞傳感器。
注滿水后儀器需放置12小時以上才能穩(wěn)定。
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