1、使用環(huán)境:放置光譜儀的實驗室應該防震,潔凈,通風干燥(如南京麒麟生產的QL-5800A型直讀光譜分析儀的環(huán)境要求:溫度23正負5之間,適度在15-70%之間),一般來說直讀光譜儀的相對適度應該小于80%,室內溫度應該保持在0—50度之間,在同一個校準周期內室內溫度變化不超過5攝氏度。
2、現場電源電壓要求:QL-5800A型直讀光譜分析儀的電源電壓一定要是220V,千萬不能用380V電壓,因為HX-750型只是過流保護,沒有過壓保護,并且電壓220V變化小于10%,頻率50HZ,變化小于2%,并且一定要接地良好。
3、檢查氬氣瓶是否有氬氣,并且必須是純度99.99%以上的高純氬氣,氬氣的純度與流量對分析測量值有很大影響.檢查氬氣是否與主機,壓力表正確鏈接,打開氬氣閥,檢查氬氣壓力是否在10bar以上。
4、開機后,檢查氣壓溫度等條件是否滿足儀器正常使用的要求。一般主機壓力顯示在5-5.5之間,溫度在38正負1之間,一切正常時候就可以開始其他操作。
5、在開機之后到可以測量的這段時間大約在10分鐘左右,在等待過程中可以先進行式樣打磨,試樣打磨對于測量也很重要,如打磨偏細則測得碳含量偏低,如打磨偏粗則測得碳含量偏高,對于試樣的打磨粗磨后,最*用40#的砂子細磨。同一點也不能進行2次激發(fā),否則結果也有偏差。樣品表面紋路清晰,無縮孔,無砂眼則可進行測量分析,打磨好的試樣表面不可以有手觸摸,這是人為操作誤差中常見的誤差,一定要嚴格按安全操作規(guī)程操作。
6、選擇模式,根據所測量試樣的材質不同,而采用其相應的模式,低合金鋼,鉻鋼,鉻鎳鋼等的模式并不相同,應選擇適合材質的模式,這點也很重要,它直讀光譜儀測量準確性的關鍵,簡單的說,直讀分析測量屬于定性定量分析,所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加準確,這也是本文的核心—儀器分析中直讀光譜儀的準確性更好。
7、檢驗電極和激發(fā)裝置是否清潔,用電極刷清潔電極和激發(fā)裝置,電子表面鈍化則需更換,然后用專業(yè)電極安裝工具使其固定在正確位置(一般電極端部到分析面距離4mm)。
8、用廢樣打點,直到打出的點符合3-6mm金屬光澤點要求后,用與被測樣品相近的標準試樣測量,若標樣的測量值與標準值偏差小,就可以進行測量了,若偏差較大或不穩(wěn)定,應對此標樣做OPS,若OPS結果仍不理想,那就需要重新制作曲線了,知道問題解決為止。
傅立葉紅外光譜儀利用不同化合物對紅外光吸收率不同的物理原理,為人們分析物質結構和組成提供了全新的方法,分析的結果也更加精確。接下來介紹傅立葉紅外光譜儀都具有什么功能。 1、能夠測定化合物的化學鍵和化合物結構 在自然科學領域中,人們對化合物的研究不外乎是化合鍵的類型和化合物的結構。在沒有利用紅外光譜之前只有通過大量的理論猜想然后用實驗驗證判別化合物的結構,這種方式非常困難還具有偶然性。傅立葉紅外光譜儀通過測量不同化學鍵對紅外光吸收不同的細微差別來判定化學鍵的種類,進而測定化合物所包含的所有化學鍵和化合物的結構?! ?、能夠測定混合物中某種化合物的含量 在科學研究工作中為了測定一些混合物中某種化合物的含量,通常都是利用與該種化合物進行化學反應根據消耗的量進行測定,這種方法步驟繁瑣甚至有時不能實現。傅立葉紅外光譜儀僅通過得到混合物的紅外光譜圖便能分析出某種化合物的含量,實現起來成本較低且更為方便?! ?、能夠測定有機物的官能團 自然界中有機物的種類繁多,而且包含眾多的衍生物。有機物及其衍生物的化學性質由其官能團決定,因此測定有機物的官能團至關重要。不同官能團對紅外光有特定的吸收率,因此傅立葉紅外光譜儀能夠方便的測定出有機物官能團的種類,進而給人們的研究帶來方便。
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