當(dāng)開始進行樣品測試時,需注意選擇正確的工作參數(shù)和條件。
激光器的功率要隨不同測試樣品而改變,對固體或液體等不易分解的可用較強功率激發(fā),生物樣品等應(yīng)選較低功率激發(fā)。
積分時間可在開始時選擇10s一次,正式測量時可根據(jù)信噪比的情況而定,信噪比高的積分時間可稍短,反之可采用較長時間積分。
狹縫寬度的選擇可根據(jù)所測光譜是否需要高分辨或高共焦模式來決定大小。
為保證給出的拉曼光譜圖,可在光路調(diào)校好之后用快速掃描模式進行一次預(yù)掃描;
然后根據(jù)測定要求和預(yù)掃描情況設(shè)定掃描范圍、步長、積分時間、狹縫寬度、激發(fā)功率和掃描次數(shù)等進行正式測定。
若樣品易于光解,除降低激光功率外,還可更換測試點實施分段掃描。
完成測試后,應(yīng)在顯微鏡下檢查樣品足否已經(jīng)損傷(光解、熱解、脫落或變性等)。
拉曼光譜儀在中草藥研究中的應(yīng)用包括:
1、中藥的優(yōu)化
對于中草藥及中成藥和復(fù)方這一復(fù)雜的混合物體系,不需任何成分分離提取直接與細菌和細胞作用;
利用拉曼光譜無損采集細菌和細胞的光譜圖,觀察細菌和細胞的損傷程度,研究其藥理作用,并進行中藥材、中成藥和方劑的優(yōu)化研究。
2、中草藥化學(xué)成分分析
薄層色譜(TLC)能對中草藥進行有效分離但無法獲得各組份化合物的結(jié)構(gòu)信息;
而表面增強拉曼光譜(SERS)具有峰形窄、靈敏度高、選擇性好的優(yōu)點,可對中草藥化學(xué)成分進行高靈敏度的檢測。
利用TLC的分離技術(shù)和SERS的指紋性鑒定結(jié)合,是一種在TLC原位分析中草藥成分的新方法。
3、中草藥的無損鑒別
由于拉曼光譜分析,無需破壞樣品,因此能對中草藥樣品進行無損鑒別,這對名貴中中草藥的研究特別重要。
4、中草藥的穩(wěn)定性研究
利用拉曼光譜儀動態(tài)跟蹤中草藥的變質(zhì)過程,這對中草藥的穩(wěn)定性預(yù)測、監(jiān)控藥材的質(zhì)量具有直接的指導(dǎo)作用。
拉曼光譜儀使用的注意事項
(1)激發(fā)光使用好預(yù)熱一下,拉曼光譜儀的話還要注意拉曼探頭端面的清潔,如果窗口片臟掉的話會影響測試效果了。
(2)在打開拉曼光譜儀之前,先把拉曼探頭的蓋子打開且探頭禁止對著人。
(3)使用拉曼光譜儀的時候盡量帶上防護眼鏡,無論是否佩戴防護眼鏡,禁止直視打開的拉曼探頭。
(4)操作GLA800-RAMAN軟件時不要太快和頻繁,如:掃描背景時,1-2秒后再點擊運行按鈕。
(5)如需在激光器常亮模式下進行自定義測量時,請固定探頭,以免發(fā)生意外,同時盡量避免激光器處于常亮的狀態(tài)。
拉曼光譜儀的使用及注意事項
(6)數(shù)據(jù)處理操作時,須著重指出的是,在驗證分析試樣的時間,也要激發(fā)接近含量的標鋼,以便證明儀器是在正常的工作。
數(shù)據(jù)的選擇和取舍要穩(wěn)重,要考慮多方面的因素,如鐵值的變化,其它元素的變化,插入鋁量,激發(fā)斑點、激發(fā)聲音等,有時需要重磨試樣分析驗證,有時候需要多次激發(fā)來驗證。
分析數(shù)據(jù),一律以標鋼含量為準,以控制標鋼的正負偏差為準。
每次新?lián)Q氬氣后,工作曲線必須重新標準化,當(dāng)瓶內(nèi)壓力降到15個大氣壓時;
需要更換新氬氣;如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點呈白點狀,也應(yīng)另換一瓶新氬氣。
(7)拉曼光譜儀使用完畢,蓋好拉曼探頭的保護蓋子,妥善放。
(8)拉曼光譜儀使用結(jié)束后,先關(guān)閉激光器,斷開光譜儀,關(guān)掉軟件,讓散熱風(fēng)扇再吹1-2分鐘再關(guān)掉總電源。
原子吸收光譜儀的安裝環(huán)境要求:
1.環(huán)境
實驗時應(yīng)設(shè)置在無強磁場和熱輻射的地方,不宜建在會產(chǎn)生劇烈振動的設(shè)備和車間附近。實驗室內(nèi)應(yīng)保持清潔。溫度應(yīng)保持在10~30°C,空氣相對濕度應(yīng)小于80%。儀器應(yīng)避免日光直射、煙塵、污濁氣流及水蒸氣的影響,防止腐蝕氣體的干擾。
2.實驗臺
應(yīng)堅固穩(wěn)定,臺面平整。為便于操作與維修,實驗臺四周應(yīng)留出足夠的空間。
3.排氣罩
原子吸收分光光度計的上方必須準備一個通風(fēng)罩,使燃燒器產(chǎn)生的燃燒氣體能順利排。
4.電源
各個品牌的原子吸收分光光度計以及其各種附件容許的電壓范圍和功率都有所不同,使用前務(wù)必按照說明書的要求進行配置。一般要求為:采用三相供電系統(tǒng)。一相供主機、計算機和打印機。電壓為220V±10%,最要接到一個大于1kVA的穩(wěn)壓電源。另一相為石墨爐電源,電流一般為150~300A,不必通過穩(wěn)壓電源,可直接供電。第三相用于空氣壓縮機、空調(diào)和排風(fēng)設(shè)備。為保證儀器具有良好的穩(wěn)定性和操作安全。,儀器的地線可以接到一塊直接埋入地下1m深處的金屬板上。
5.冷卻水
可以配備水循環(huán)設(shè)備,用水質(zhì)較硬的自來水容易在石墨爐腔體內(nèi)結(jié)水垢。
6.供氣
供氣鋼瓶不應(yīng)放在儀器房間內(nèi),要放在離主機最近、安全、通風(fēng)良好的房間。
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