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氣相色譜儀溫度設定方法 氣相色譜儀操作規(guī)程

時間:2020-05-15    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     
  【中國儀器網 使用手冊】由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同,給定溫度的方式也不相同。對于用微機設數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法則有技巧可言。
 
  過溫定位法
 
  將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。當過溫至約為操作溫度時,配臺溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置。
 
  分步遞進定位法
 
  將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度,升溫開始,指示燈亮。當溫度基本穩(wěn)定時,再同向轉動溫控旋鈕,開始繼續(xù)升溫。如此遞進調節(jié),直至恒溫在工作溫度上。
 
  調池平衡
 
  步.用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置;
 
  第二步.自衰減至l6倍左右,觀察記錄儀指針移動情況;
 
  第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處;
 
  第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;
 
  第五步.用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。
 
  點火
 
  氫焰氣相色譜儀開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后也需要點火。然而,我們經常會遇到點火不著的情況,下面介紹兩種點火技巧。
 
  1、加大氫氣流量法
 
  先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調回工作狀況,此法通用。
 
  2、減少尾吹氣流量法
 
  先減少尾吹氣流量,點著火后,再調回工作狀況,此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。
 
  氣比的調節(jié)
 
  氫焰氣相色譜儀三氣的流量比。
 
  1、氮氣流量的調節(jié)
 
  在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素調節(jié)氮氣流量時。要進樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
 
  2、氫氣和空氣流量的調節(jié)
 
  氫氣和空氣流量的調節(jié)效果可以用基流的大小來檢驗,先調節(jié)氫氣流量,使之約等于氮氣的流量,再調節(jié)空氣流量,在調節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況,只要基流在增加,仍應相向調節(jié),直至基流不再增加不止。后,再將氫氣流量上調少許。
 
  進樣技術
 
  在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣 在考慮進樣技術的時候.主要是以注射器進樣為對象。
 
  1、進樣量
 
  進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化。達到規(guī)定分離要求和線性響應的允許范圍之內,填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升。氣體樣品一般為0.1~ 10毫升在定量分析中。應注意進樣量讀數(shù)準確。
 
  (1)排除注射器里所有的空氣
 
  用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到遺一點。
 
  還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣,那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次。每扶取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上,任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部。推進注射器塞子,空氣就會被排掉。
 
  (2)保證進樣量的準確
 
  用注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布。這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖。至此,準確的液體體積已經測得,需要再抽若干空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。
 
  2、進樣方法
 
  雙手持注射器,用一只手(通常是左手)把針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。
 
  3、進樣時間
 
  進樣時間長短對柱效率影響很大,若進樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。

氣相色譜儀反峰現(xiàn)象解決方法

  氣相色譜儀的工作的目的就是在一系列過程之后得出各種峰值。但是,如果設備出現(xiàn)故障的話,我們所得到的結果可能會出現(xiàn)偏差,像反峰就是比較常出現(xiàn)的情況。為了保證測量數(shù)據(jù)的準確性,需要及時的排除干擾因素?! ∥覀兯^的反峰是指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負方向偏移。反峰會影響實驗結果,需要按照一下幾個步驟來進行處理和篩查?! ∈紫?,當我們在使用空氣壓縮機時,必須要檢查確認反向出峰或基線往負方向偏移是否與空氣壓縮機的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作)在時間上是否同步?! ∑浯?,如果有較多水份進入離子化檢測器時,火焰的燃燒狀態(tài)短時間會起變化,伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。如果是這個問題,則可以排除反峰的其他問題?! 〉谌?,檢查各種氣體的流量設置是否正常,以及是否存在漏氣現(xiàn)象。這些都需要在每次實驗前都應該仔細排查的,應該盡量避免因為這種問題而導致工作上的誤差。  第四,我們還可以檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會出反峰。應該及時更換載氣,保證純度達標?! 〈送猓斐沙霈F(xiàn)反峰的情況還有:氣路切換時有壓力沖擊,也會出現(xiàn)反峰,而此時我們就需要在氣路中應加接穩(wěn)壓裝置。防止壓力沖擊造成的氣路波動影響實驗結果。當然,在使用TCD時,如果載氣和樣品的熱導系數(shù)過于接近,也會出現(xiàn)一部分或全部的反峰。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀反峰現(xiàn)象解決方法_氣相色譜儀

氣相色譜儀的功能原理介紹

  氣相色譜儀的主要功能是用來將樣品中的不同成分進行別離并進行檢測,那么如何簡單的描述清楚這個別離的進程呢?

  比如,咱們要剖析一堆置于河流之中的石頭,因為石頭的巨細及重量不同;

  小而輕的石頭會在河水流動的進程中被沖走,沖走的間隔也遠一些,大而重的石頭就近一些,這些石頭就這樣按照巨細重量被區(qū)別開了。

  相同原理,色譜儀分為以下五個部分:

  氣源和氣路操控體系,進樣體系、別離體系、檢測器體系和數(shù)據(jù)處理體系等。

  氣源相當于山上河流的源頭,為儀器供給氣體;

  氣路操控體系相當于水閘,操控氣體流量的巨細;

  進樣體系(進樣口)則相當于把石塊放入河流的動作和行為;

  別離體系則相當于河流,在色譜中主要指色譜柱,是將樣品分隔的場所和東西;

  檢測體系(檢測器)和數(shù)據(jù)處理體系則是用于檢測樣品成分和記錄數(shù)據(jù)。

  經過以上的說明,咱們對色譜儀應該有一個根本的了解了,在氣源和氣路操控體系,進樣體系、別離體系、檢測器體系和數(shù)據(jù)處理體系組成的儀器中;

  樣品進行了別離和檢測,咱們會對咱們所希望測定的樣品有一個成分和含量的認知。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀的功能原理介紹_氣相色譜儀

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