任何顆粒物進(jìn)進(jìn)液相色譜儀后都會在柱子進(jìn)口端被篩板擋住，zui后的結(jié)果是將柱子堵塞，表現(xiàn)出的特征是系統(tǒng)壓力增加并使色譜峰變形。因此，要采取各種預(yù)防措施，包括操縱步驟和商品儀器自身的各種過濾設(shè)計，努力防止或減少顆粒物進(jìn)液相色譜儀中，從而延長儀器和色譜柱的使用壽命，并進(jìn)步數(shù)據(jù)的可靠性。
YL9100液相色譜儀
在液相色譜儀中，顆粒物的主要來源有三個途徑：活動相、被測樣品和儀器系統(tǒng)部件的磨損物。
1、被測樣品
使用針筒式過濾器不可能100%得到通過過濾器的被測樣品，總會或多或少的丟失。丟失來自這樣幾方面：過濾器濾膜的吸附、過濾器濾出的顆粒物上的吸附、針筒式濾膜過濾器與針筒連接處的滲漏等。
2、活動相
無論是液相色譜儀HPLC級的水還是在實驗室使用超純水凈化系統(tǒng)制備的水，zui后一步也是通過0.2μm微孔濾膜。任何一種緩沖液中加進(jìn)了固體物，必然活動相過濾將。少量雜質(zhì)顆粒存在于活動相中必然成為殘渣。
解決辦法：2. 1.活動相制備僅采用HPLC級液體時不需要過濾，反之所有活動相組成在使用前必須過濾。
2.2在連接儲液瓶和泵的輸液管的末端進(jìn)口采用下沉式過濾器（常見材質(zhì)有熔融玻璃砂芯濾板和微孔金屬的兩種）也是很重要的。這個過濾器的規(guī)格為≥10μm的微孔物質(zhì)，所以它不能取代活動相過濾步驟，但是它能除往系統(tǒng)中的塵土并保證儲液瓶、輸液管使用的可靠性。
2.3.推薦在HPLC系統(tǒng)中采用一個0.45 或0.5μm的在線多孔過濾器，接在自動進(jìn)樣器和柱子之間，即使已使用了保護(hù)柱。這個在線過濾器將成為擋板代替柱頭的濾板，而且如采用一個玻璃砂芯濾板，既便宜，更換又方便（幾分鐘就可更換）。若采用在線過濾，液相色譜儀檢測每批樣品開始前記錄下壓力值，當(dāng)壓力上升一定值，例如25%或增加 500psi，應(yīng)該更換玻璃砂芯濾板了，更換以后沖洗幾分鐘系統(tǒng)將恢復(fù)到原來的壓力值。
3、儀器系統(tǒng)部件的磨損物
最后，在液相色譜儀HPLC系統(tǒng)中顆粒物的另一個主要來源是輸液泵密封墊和進(jìn)樣閥旋轉(zhuǎn)軸的磨損。關(guān)于輸液泵密封墊的磨損更換有兩種不同建議。
3.1、在一般實驗室中輸液泵密封墊通常使用壽命為六個月到一年，因此建議半年或一年更換這些密封墊。
3.2、原裝密封墊的密封效果，更換以后輕易引起活動相滲漏。所以，只要不漏液就不要輕易更換密封墊。
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液相色譜儀檢測器阻塞的現(xiàn)象有：系統(tǒng)壓力增高，松開檢測器進(jìn)口的接頭壓力降至正常水平。檢測器部分有三處易發(fā)生阻塞，即進(jìn)口管路、流通池和出口管路。因組設(shè)造成壓力顯著增高，雖然用一般的凈化方法去掉阻塞可能不奏效，但值得一試。如用注射器回抽池中的溶劑受到很大阻力，說明阻塞相當(dāng)嚴(yán)重。若是檢測儀器廠商標(biāo)明池能耐高壓，可用泵反沖，這樣?？扇サ糇枞麎毫?，注意壓力不要超過6MPa~7MPa。標(biāo)準(zhǔn)池一般耐壓在3~5MPa左右，不可用此法?！ ∮靡陨戏椒ㄔ囼灢荒艹晒κ柰z測器通道阻塞時，可將流通池從檢測器中拆下來，將進(jìn)口管路卸下，用泵方向沖洗。然后再沖洗出口管路。如果進(jìn)出口管路都是通暢的，那么就是流通池本身阻塞?！ ∵M(jìn)口管路是最易發(fā)生堵塞的地方，用小徑的管路可以擋住進(jìn)入檢測器的微粒。但有下列情形者在進(jìn)口處可發(fā)生堵塞： 1、自己填裝的柱在出口處留下填料微粒； 2、修復(fù)柱時逆向反沖時間不夠就接到檢測器上； 3、逆向反沖時原柱頭密封性能不好，填料漏出?！ ∪绻氯h(huán)發(fā)生，應(yīng)在柱和檢測器之間裝一個沒有死體積的在線過濾器。拆下進(jìn)口管路反接到泵上反沖，可以疏通堵塞?！ σ恍╊B固性阻塞而又不能從池上拆開的管路，可以從管路進(jìn)口處切掉大約1~2cm長的管子。當(dāng)然這是一種無可奈何的選擇，因為每次操作后會使得管子變短，還涉及到換刃環(huán)接頭等，還可能會因為切口不平整、密封不嚴(yán)等造成滲漏?！ ∪粲靡陨戏椒ǘ疾荒苁柰ㄊ柰ㄟM(jìn)口管路，應(yīng)考慮更換新管子或請廠商修理。出口管路阻塞，也可參照上述方法進(jìn)行處理。
液相色譜儀的基本故障
1、柱壓高原因
(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi)；
(2)樣品污染沉積。處理對于第一種情況先用40～50℃的純水，低速正向沖洗柱子，待柱壓逐漸下降后，相應(yīng)提高流速沖洗，柱壓大幅度下降后，用常溫純水沖洗，之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘；對于第二種情況，由樣品的沉積引起污染的C18柱，和純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定)，再用換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
2、氣泡溢出
流動相內(nèi)有氣泡，關(guān)閉泵，打開泄壓閥，打開purg鍵，清洗脫氣，氣泡不斷從過濾器冒出，進(jìn)入流動相，無論打開purge鍵幾次，都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi)，過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖，形成菌團(tuán)，阻塞了過濾器，緩沖液難以流暢地通過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可；亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時，輕輕震蕩幾次，再將過濾器用純水清洗幾次，打開泄壓閥，打開purge鍵清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過濾器冒出，繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出，說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞，流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥，打開泵，流速調(diào)至1.0～3.0ml/min，純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥，純甲醇沖洗半小時即可。
3、既無壓力指示，又無液體流過
(1)泵密封墊圈磨損；
(2)大量氣泡進(jìn)入泵體；
處理對于第一種情況，更換密封墊圈；對于第二種情況，在泵作用的同時，用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
4、壓力波動大，流量不穩(wěn)定
原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動相的量，保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底，避免吸入空氣，流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
5、出峰不佳，峰分叉
(1)色譜柱被污染；
(2)柱頭填料塌陷；
處理對于第一種情況，先用純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定)，再換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳，則考慮第二種情況。對于第二種情況，擰開柱頭，檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料)，裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊反復(fù)幾次，直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭，用純甲醇沖洗30分鐘以上。
6、峰面積重復(fù)性不佳
(1)進(jìn)樣閥漏液；
(2)加樣針不到位。
(3)液量不足.
以上就是液相色譜儀的基本故障，希望此文能夠給您帶來幫助，如有需要的可以關(guān)注我們。
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