一、差示掃描量熱儀適用范圍：
材料升溫、降溫或恒溫時(shí)發(fā)生的熱流量及物理轉(zhuǎn)變和化學(xué)反應(yīng)。如：吸熱和放熱效
應(yīng)、比熱容、熔融焓、結(jié)晶行為、無定形材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、氧化分解、硫化反應(yīng)等。
二、差示掃描量熱儀試驗(yàn)前準(zhǔn)備：
1、樣品的制備：切一小片試樣，平放在樣品盤底部（稱樣品質(zhì)量：5到10毫克）。
2、用模具輕壓，將樣品密封在盤中。
3、注意在樣品的制備過程中應(yīng)保持樣品的清潔，不受污染。坩堝外壁不能沾染樣品。
4、檢查爐體是否清潔，可用玻璃刷輕掃或氣體吹掃（注意不要接觸到樣品托中間的熱
電偶）！
三、差示掃描量熱儀操作步驟：
3.1開機(jī)
3.1.1打開氮?dú)忾y，確認(rèn)輸出壓力為0.14MPa(20Psi)左右。
3.2.2打開制冷機(jī)電源開關(guān)。
3.3.3打開儀器電源開關(guān)，儀器開始自檢，大約兩分鐘后，儀器前面的綠色指示燈亮，自檢完成。
3.3.4打開電腦。點(diǎn)擊桌面上“儀器控制圖標(biāo)”，完成連機(jī)。
3.3.8點(diǎn)擊“控制”下拉菜單中的“轉(zhuǎn)至待機(jī)溫度”，大約十五鐘后可以開始實(shí)驗(yàn)或校準(zhǔn)。
3.2
試驗(yàn)
3.2.1將樣品放置在樣品端（前端）。
3.2.2準(zhǔn)備一個(gè)和樣品盤一致的盤，并放置在參比端（遠(yuǎn)端）。
3.2.3確保儀器聯(lián)機(jī)。
3.2.4將DSC設(shè)定為試驗(yàn)?zāi)Ｊ降倪^程如下:
3.2.4.1
在SUMMARY中,點(diǎn)擊MODE下拉菜單選擇CALIBRATION.
3.2.4.2
在SUMMARY中,點(diǎn)擊TEST drop-down菜單選擇CELL CONSTANT.
3.2.4.3
在SAMPLE INFORMATION填寫信息。
3.2.4.4
點(diǎn)擊PROCEDURE用默認(rèn)的條件和方法。
3.2.4.5
點(diǎn)擊NOTES輸入相關(guān)信息，質(zhì)量流量計(jì)確保選擇氮?dú)?，流?0mL/min
3.2.4.6
點(diǎn)擊START開始實(shí)驗(yàn)。
3.2.5
完成實(shí)驗(yàn)后點(diǎn)擊CALIBRATION ANALYSIS圖標(biāo)。
3.2.5.1
打開校準(zhǔn)文件，文件會(huì)自動(dòng)進(jìn)行分析爐子常數(shù)校準(zhǔn)結(jié)果會(huì)顯示在左下角。如
果需要，可以改變校準(zhǔn)分析范圍。
3.2.5.2
對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿意時(shí),點(diǎn)擊ACCEPT保存結(jié)果
3.3
關(guān)機(jī)
3.3.1
點(diǎn)擊“控制”下拉菜單中“事件”下的“關(guān)閉”。
3.3.2
點(diǎn)“轉(zhuǎn)至待機(jī)溫度”,等待“法蘭溫度”高于房間內(nèi)溫度。
3.3.3
點(diǎn)擊“控制”下拉菜單中“關(guān)閉儀器”。
3.3.4
請(qǐng)選擇關(guān)機(jī)選項(xiàng)：關(guān)機(jī)，點(diǎn)擊”開始”按鈕。
3.3.5
待儀器前面的指示燈熄滅后，關(guān)儀器背后的電源開關(guān)，關(guān)閉氮?dú)狻?/span>
四、差示掃描量熱儀的注意事項(xiàng)及維護(hù)保養(yǎng)：
1、環(huán)境條件:
溫度應(yīng)在15到35 °C之間/濕度低于95%,干凈無塵的/防止振動(dòng)、避免氣流/避免日光直接照射。
2、保證電源供應(yīng)滿足：240 + 5% Vac 50 Hz 16 A。
3、吹掃氣體:氮?dú)饧兌?9.99+%，工作壓力0.1Mpa,流量設(shè)定50 mL/min。
4、儀器推薦校準(zhǔn)每個(gè)月一次，或超過一個(gè)月未使用也需要進(jìn)行校準(zhǔn)。
DSC測(cè)量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系，應(yīng)用范圍非常廣，特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。材料的特性：如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、熱穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等，都是DSC的研發(fā)領(lǐng)域。
主要特點(diǎn):
1.全新的爐體結(jié)構(gòu)，確保解析度和分辨率的基線穩(wěn)定性
2.數(shù)字式氣體質(zhì)量流量計(jì)，控制吹掃氣體流量，數(shù)據(jù)直接記錄在數(shù)據(jù)庫中
3.儀器可采用雙向控制（主機(jī)控制、軟件控制），界面友好，操作簡(jiǎn)便
技術(shù)參數(shù):
1. DSC量程: 0～±500mW
2. 溫度范圍: 室溫~800℃ 風(fēng)冷
3. 升溫速率: 1~80℃/min
4. 溫度分辨率:0.1℃
5. 溫度波動(dòng): ±0.1℃
6. 溫度重復(fù)性:±0.1℃
7. DSC噪聲: 0.01mW
8. DSC解析度: 0.01mW
10.DSC靈敏度: 0.01mW
11.控溫方式: 升溫、恒溫（全程序自動(dòng)控制）
12.曲線掃描: 升溫掃描
13.氣氛控制: 儀器自動(dòng)切換
14.顯示方式: 24bit色，7寸 LCD觸摸屏顯示
15.數(shù)據(jù)接口: 標(biāo)準(zhǔn)USB接口
16.參數(shù)標(biāo)準(zhǔn): 配有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（錫），用戶可自行校正溫度和熱焓
差示掃描量熱儀可進(jìn)行的測(cè)試項(xiàng)目：
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熱穩(wěn)定性、熔融、冷結(jié)晶、氧化誘導(dǎo)期、固化/交聯(lián)、結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變
什么是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度？
玻璃化轉(zhuǎn)變是非晶態(tài)高分子材料（即非晶型聚合物）固有的性質(zhì)，是高分子運(yùn)動(dòng)形式轉(zhuǎn)變的宏觀體現(xiàn)，它直接影響到材料的使用性能和工藝性能，因此長(zhǎng)期以來它都是高分子物理研究的主要內(nèi)容。
絕大多數(shù)聚合物材料通?？商幱谝韵滤姆N物理狀態(tài)(或稱力學(xué)狀態(tài)):玻璃態(tài)、粘彈態(tài)、高彈態(tài)（橡膠態(tài)）和粘流態(tài)。而玻璃化轉(zhuǎn)變則是高彈態(tài)和玻璃態(tài)之間的轉(zhuǎn)變，從分子結(jié)構(gòu)上講，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高聚物無定形部分從凍結(jié)狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現(xiàn)象。
什么是氧化誘導(dǎo)期？
氧化誘導(dǎo)期（OIT）是測(cè)定試樣在高溫（200攝氏度）氧氣條件下開始發(fā)生自動(dòng)催化氧化反應(yīng)的時(shí)間，是評(píng)價(jià)材料在成型加工、儲(chǔ)存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標(biāo)。氧化誘導(dǎo)期（簡(jiǎn)稱OIT）方法是一種采用差熱分析法（DTA）以塑料分子鏈斷裂時(shí)的放熱反應(yīng)為依據(jù)，測(cè)試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。
其原理是：將塑料試樣與惰性參比物（如氧化鋁）置于差熱分析儀中，使其在一定溫度下用氧氣迅速置換試樣室內(nèi)的惰性氣體（如氮?dú)猓?。測(cè)試由于試樣氧化而引起的DTA曲線（差熱譜）的變化，并獲得氧化誘導(dǎo)期（時(shí)間）OIT（min)，以評(píng)定塑料的防熱老化性能。
什么是結(jié)晶？
參考資料：GBT 19466.3-2004塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第3部分熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測(cè)定
聚合物的無定形液態(tài)向完全結(jié)晶或半結(jié)晶的固態(tài)的轉(zhuǎn)變階段 ?！緸榉艧岱濉?/p>
差示掃描量熱儀測(cè)量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系，應(yīng)用范圍非常廣，特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。材料的特性，如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等，都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域?！ 楸ＷC差示掃描量熱儀正常使用，使用時(shí)應(yīng)著重注意以下10點(diǎn)內(nèi)容?！ ?、檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全?！ ?、樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解?！ ?、為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時(shí)先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右。 4、實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果精確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫?！ ?、坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。 6、差示掃描量熱儀長(zhǎng)時(shí)間不用，再次使用時(shí)，務(wù)必空燒兩到三次，可以將：溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為20℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運(yùn)行】鍵?！ ?、試驗(yàn)中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗(yàn)的最高溫度不可超過500℃。若實(shí)驗(yàn)中最高溫度超過500℃，則可選用陶瓷坩堝?！ ?、制備DSC樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果?！ ?、試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為15mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。 10、對(duì)于差示掃描量熱儀無機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過篩；對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻；纖維可以做成1~2mm的同樣長(zhǎng)度；粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。
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