高效氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的日常維護(hù)包括氫火焰離子化檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)和清洗等。
一、氫火焰離子化檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)：
1、盡量采用高純氣源，空氣必須經(jīng)過5A分子篩充分的凈化。
2、在較好的N2/H2比和較好空氣流速的條件下使用。
3、色譜柱必須經(jīng)過嚴(yán)格的老化處理。
4、離子室要注意外界干擾，保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。
5、長(zhǎng)期使用會(huì)使噴嘴堵塞，而造成火焰不穩(wěn)和基線不準(zhǔn)等故障，實(shí)際操作過程中應(yīng)經(jīng)常清洗噴嘴。
二、氫火焰離子化檢測(cè)器的清洗：
當(dāng)檢測(cè)器玷污不太嚴(yán)重時(shí)，F(xiàn)ID的清洗方法是將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器連接起來，然后通載氣，將檢測(cè)器恒溫箱升至120℃以上，再從進(jìn)樣口注入20uL左右的蒸餾水，接著用幾十微升丙酮溶劑進(jìn)行清洗，并在此溫度下保持1～2h，檢查基線是否平穩(wěn)。若基線不理想，則再洗一次或卸下清洗（注意：更換色譜柱，必須先切斷氫氣源）。
當(dāng)檢測(cè)器玷污比較嚴(yán)重時(shí)，必須卸下FID進(jìn)行清洗。方法是先卸下收集極、極化極和噴嘴等。若噴嘴是石英材料制成的，則先將其放在水中浸泡12h左右。若噴嘴是不銹鋼等材料制成的，則可將噴嘴和電極等一起先小心用300～400號(hào)細(xì)砂紙磨光，然后用適當(dāng)溶液（如1∶1甲醇苯）浸泡，再用超聲波清洗，最后用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。注意切勿用鹵素類溶劑浸泡。洗凈后的各個(gè)部件要用鑷子取出，勿用手摸。各部件烘干后，在裝配時(shí)要小心，否則會(huì)再度玷污。部件裝入儀器后要先通載氣30min，再點(diǎn)火升高檢測(cè)室的溫度。實(shí)際操作過程中，先在120℃下保持?jǐn)?shù)小時(shí)后，再升至工作溫度。
氣相色譜儀是指將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測(cè)器，以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)的儀器。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。小編總結(jié)以下幾點(diǎn)的氣相色譜儀保養(yǎng)方法。
1、電路板的維護(hù)和清潔氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前，切斷儀器電源，首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃，吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。
吹掃工作完成后，應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。
2、進(jìn)樣口的清洗在檢修時(shí)，對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板，進(jìn)樣口的分流管線，EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。
3、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃，對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗，對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭，對(duì)不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理，對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭儀器過程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
氣相色譜儀是實(shí)現(xiàn)氣相色譜過程的儀器，儀器型號(hào)繁多，但總的說來，其基本結(jié)構(gòu)是相似的，主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測(cè)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成。
一、載氣系統(tǒng)
載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)。載氣是氣相色譜過程的流動(dòng)相，原則上說只要沒有腐蝕性，且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar等。在實(shí)際應(yīng)用中載氣的選擇主要是根據(jù)檢測(cè)器的特性來決定，同時(shí)考慮色譜柱的分離效能和分析時(shí)間。載氣的純度、流速對(duì)色譜柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度均有很大影響，氣路控制系統(tǒng)的作用就是將載氣及輔助氣進(jìn)行穩(wěn)壓、穩(wěn)流及凈化，以滿足氣相色譜分析的要求。
操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于分析對(duì)象、色譜柱中填充物以及檢測(cè)器。建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱和整臺(tái)儀器(氣路控制部件，氣體過濾器)的壽命。實(shí)踐證明，作為中高檔儀器，長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。
二、進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和汽化室，氣相色譜儀的功能是引入試樣，并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進(jìn)樣，進(jìn)樣量由定量管控制，可以按需要更換，進(jìn)樣量的重復(fù)性可達(dá)0.5%。液體樣品可用微量注射器進(jìn)樣，重復(fù)性比較差，在使用時(shí)，注意進(jìn)樣量與所選用的注射器相匹配，可以是在注射器最大容量下使用。工業(yè)流程色譜分析和大批量樣品的常規(guī)分析上常用自動(dòng)進(jìn)樣器，重復(fù)性很好。在毛細(xì)管柱氣相色譜中，由于毛細(xì)管柱樣品容量很小，一般采用分流進(jìn)樣器，進(jìn)樣量比較多，樣品汽化后只有一小部分被載。
氣相色譜儀有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。
1、嚴(yán)格說明書要求，進(jìn)行規(guī)范操作，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。
2、儀器應(yīng)該有良好的接地，使用穩(wěn)壓電源，避免外部電器的干擾。
3、使用高純載氣，純凈的氫氣和壓縮空氣，盡量不用氧氣代替空氣。
4、確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配，一般指導(dǎo)流速以次為載氣30mL/min，氫氣30mL/min，空氣300mL/min，針對(duì)不同的氣相色譜儀特點(diǎn)，可在此基礎(chǔ)上，上下做適當(dāng)調(diào)整。
5、經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查，確保整個(gè)流路系統(tǒng)不漏氣。
6、氣源壓力過低，氣體流量不穩(wěn)，應(yīng)及時(shí)更換新鋼瓶，保持氣源壓力充足、穩(wěn)定。
7、對(duì)新填充的色譜柱，一定要老化充分，避免固定液流失，產(chǎn)生噪音。以O(shè)V－101、OV－17、OV－225等試劑級(jí)固定液，老化時(shí)間不應(yīng)該少于24小時(shí)，對(duì)SE－30，QF－1工業(yè)級(jí)的固定液因純度低，老化不應(yīng)該少于48小時(shí)。
8、注射器要經(jīng)常用溶劑清洗。試驗(yàn)結(jié)束后，立即清洗干凈，以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染。
9、要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞，要包一層聚乙烯膜，以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解。
10、避免超負(fù)荷進(jìn)樣。對(duì)不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0.1μl，然后再做適當(dāng)調(diào)整。
11、氣相色譜儀對(duì)于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體，可以用溶劑稀釋后再進(jìn)行分析，這樣可以減少樣品的分解。
12、盡量采用惰性好的玻璃柱，以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象。
13、保持檢測(cè)器的清潔、暢通。為此，檢測(cè)器溫度可設(shè)得高一些，并用乙醇、丙酮和專用金屬絲經(jīng)常清洗和疏通。
14、保持氣化室的惰性和清潔，防止樣品的吸附，分解。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管，如污染，清洗烘干后再使用。
15、定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁，更換1~2cm填料，塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉，老化2小時(shí)，再投入使用。
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