一、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔
氣相色譜儀停機后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不輕易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學反應的有機物用不與之發(fā)生反應的有機溶劑進行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。留意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成侵蝕或二次污染。
二、電路板的維護和清潔
氣相色譜儀預備檢驗前,堵截儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部門進行仔細清理。操縱過程中盡量戴手套操縱,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部門元件造成影響。
吹掃工作完成后,應仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有顯著被侵蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部門也要進行擦拭。
三、進樣口的清洗
在檢驗時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心掏出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面。
假如前提答應,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑頂用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)由干燥即可使用。
分流平板較為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口掏出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。
分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時,很多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經(jīng)由分流管線放空的過程中,部門有機物在分流管線凝固。
氣相色譜儀經(jīng)由長時間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢驗過程中,不管事先能否判定分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對分流管線進行清洗。
分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴峻的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機械方法來完成??梢赃x取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡樸的疏浚,然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。因為事先不輕易對分流部門的情況作出正確判定,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢驗過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。
對于EPC控制分流的氣相色譜儀,因為長時間使用,有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部門造成堵塞或造成進樣口壓力變化。
一、氫焰檢測器(FID)的清洗
1、清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。
2、污染嚴重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機溶劑反復沖洗,通氣管路也要徹底清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復沖洗,然后用熱冷風交替吹干。
3、固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10-15min,用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。
4、裝配時要恢復原狀,做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心,側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。
5、注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接觸,安裝時要戴干凈手套,所有的工具用前要清洗干燥。
二、電子俘獲檢測器(ECD)的清洗
1、清洗法同熱導檢測器。
2、清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已等。于250度。
3、對于放射源是Ni63檢測器溫度在250-300之間,而氚鈧源溫度應不高
4、在清洗ECD時必要時做好個人防護!
三、經(jīng)常清理汽化室或襯管
1、由于長期使用,汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點物質(zhì),如遇某次分析高沸點物質(zhì)時就會逸出多余的峰,給分析帶影響,因此要經(jīng)常用有機溶劑清洗汽化室和襯管。
2、汽化室的清洗:卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇或丙酮,反復幾次,最后加熱通氣干燥。
四、熱導檢測器(TCD)的清洗
1、拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測室溫度至200-250度,從進樣口注入2ml有機溶劑,重復數(shù)次,通氣至干燥。
2、清洗時絕對不能通電橋電流。否則會損壞檢測器。
操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,目前很難找到有關這方面的綜合資料,所以總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度可以的這類問題。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類(高,中,抵擋)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復雜的問題。
原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于
①分析對象;
?、?span title="色譜柱" target="_blank">色譜柱中填充物;
③檢測器。
我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱,整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。
實踐證明,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時,要想恢復儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運行成本,有時還增加了氣路的復雜性,更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。另外,為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測器時,為了提高分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm,否則會在分析氫,氮和氬氣時產(chǎn)生負峰或“W”形峰等。