1、工作環(huán)境檢查:
1)放置要求:儀器應(yīng)平穩(wěn)的擺放在水平固定的桌面上。(因為分光光度計為精密光學(xué)儀器,在運行的過程中如果桌面不穩(wěn),會影響其工作狀態(tài),且儀器處在工作狀態(tài)時,燈絲處于高溫狀態(tài),此時如果有劇烈的震動會導(dǎo)致燈絲折斷。)
2)溫度要求:工作環(huán)境的溫度在5-35度之間。(儀器在工作狀態(tài)時內(nèi)部較熱需要用儀器自身的散熱風(fēng)扇與外界空氣進(jìn)行熱交換散熱,如果外界溫度過高,會導(dǎo)致儀器內(nèi)部溫度過高,從而加速儀器電器件與燈的老化速度,從而影響儀器的使用壽命。)
3)濕度要求:工作環(huán)境的相對濕度不超過85%。(儀器內(nèi)部有很多電器元件與光學(xué)件,在濕度太高的情況下,電器件容易老化或燒壞,光學(xué)件表面的鍍鋁膜也容易發(fā)霉。)
4)空氣狀況:空氣中不應(yīng)有足以引起腐蝕的有害氣體和過多的塵土存在。
2、樣品室檢查:
1)在開機之前,先要檢查樣品室中是否有比色皿或其他物品,因為儀器在開機后要進(jìn)行一系列的功能自檢,如果有物品放在樣品室中會導(dǎo)致自檢出錯。
2)每次使用后應(yīng)檢查樣品室是否積存有溢出溶液,須經(jīng)常擦拭樣品室,以防止廢液對部件或光路系統(tǒng)的腐蝕。
3)在測試完成后,請及時將樣品從樣品室中取出,否則,液體揮發(fā)會導(dǎo)致鏡片發(fā)霉。對易揮發(fā)和腐蝕性的液體,尤其要注意!如果樣品室中有漏液,請及時擦拭干凈,否則會引起樣品室內(nèi)的部件腐蝕和螺釘生銹。
3、儀器的表面清潔:
儀器外殼表面經(jīng)過噴漆工藝處理過,如果不小心將溶液漏灑在外殼上,請立即用濕毛巾擦拭干凈,杜絕使用有機溶液擦拭。如果長時間不用時,請注意及時清理儀器表面的灰塵。
4、比色皿清洗:
在每次測量結(jié)束或溶液更換時,您需要對比色皿進(jìn)行及時清洗,然后放在低濃度酸性溶液里浸泡,浸泡后用蒸餾水沖洗比色皿的內(nèi)外壁,否則比色皿壁上的殘留溶液會引起測量誤差。
5、電源檢查:
1)插電源插座時,請檢查當(dāng)前電壓是否與儀器標(biāo)識的電壓一致。
2)因為各個地區(qū)電網(wǎng)的質(zhì)量差異很大,所以為了使儀器運行得更穩(wěn)定和更可靠,建議給儀器外配一個穩(wěn)壓器。
3)儀器不用時請關(guān)機,并拔掉電源插頭,以防止實驗室的電源地線不好,而導(dǎo)致在雷雨天氣時損壞儀器。
6、提示:
為縮短自檢時間,儀器在開機時所進(jìn)行的自檢只是對一些常規(guī)的項目進(jìn)行檢查。而儀器在運輸、搬運與使用一段時間后(一般一個月)會導(dǎo)致結(jié)構(gòu)件累計誤差的產(chǎn)生,所以我們建議用戶在出現(xiàn)上述情況或感覺儀器測試數(shù)據(jù)與經(jīng)驗值相差較大時,應(yīng)對儀器進(jìn)行一次波長校正和暗電流校正。(具體操作方法見本手冊中的“系統(tǒng)應(yīng)用”一節(jié))
紫外可見分光光度計主要由電光系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、光電系統(tǒng)、電子系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理、輸出打印系統(tǒng)等幾個部分組成。
1、電光系統(tǒng):
電光系統(tǒng)主要由氘燈、鎢燈和相應(yīng)的電源組成。電光系統(tǒng)對整機的穩(wěn)定性有很大的影響,是儀器不穩(wěn)定的主要原因之一。
2、光學(xué)系統(tǒng):
光學(xué)系統(tǒng)包括外光路系統(tǒng)(轉(zhuǎn)向平面鏡、聚光鏡)、單色器兩個主要部分;其中,外光路和單色器各有很多類型。單色器是紫外可見分光光度計雜散光的主要來源,是整機使用時,主要分析誤差的來源之一。
3、光電系統(tǒng):
夕光電系統(tǒng)是將光信號變?yōu)殡娦盘柕年P(guān)鍵部件,直接影響儀器的靈敏度和適用范圍;一般有光電管、光電倍增管、硅光電池、二極管陣列等。
4、電子系統(tǒng):
電子系統(tǒng)主要由放大器、A/D變換器等組成;其中的放大器,也是影響整機靈敏度、穩(wěn)定性的主要部件。它又是儀器噪聲的主要來源部件,直接影響紫外可見分光光度計的分析誤差。
5、數(shù)據(jù)處理、輸出打印系統(tǒng):
數(shù)據(jù)處理、輸出打印系統(tǒng)是決定整機的自動化程度的關(guān)鍵部件;特別是軟件部分,直接影響紫外可見分光光度計的質(zhì)量。
紅外分光光度計由光源發(fā)出的光,被分為能量均等對稱的兩束,一束為樣品光通過樣品,另一束為參考光作為基準(zhǔn)。這兩束光通過樣品室進(jìn)入光度計后,被扇形鏡以一定的頻率所調(diào)制,形成交變信號??蓮V泛地應(yīng)用在石油、化工、醫(yī)藥、環(huán)保、教學(xué)、材料科學(xué)、公安、國防等領(lǐng)域。
紅外分光光度計基本原理:
由光源發(fā)出的光,被分為能量均等對稱的兩束,一束為樣品光通過樣品,另一束為參考光作為基準(zhǔn)。這兩束光通過樣品室進(jìn)入光度計后,被扇形鏡以一定的頻率所調(diào)制,形成交變信號,然后兩束光和為一束,并交替通過入射狹縫進(jìn)入單色器中,經(jīng)離軸拋物鏡將光束平行地投射在光柵上,色散并通過出射狹縫之后,被濾光片濾除高級次光譜,再經(jīng)橢球鏡聚焦在探測器的接收面上。探測器將上述交變的信號轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的電信號,經(jīng)放大器進(jìn)行電壓放大后,轉(zhuǎn)入A/D轉(zhuǎn)換單位,計算機處理后得到從高波數(shù)到低波數(shù)的紅外吸收光譜圖。
用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣,如果分子中某個基團的振動頻率與照射紅外線相同就會產(chǎn)生共振,這個基團就吸收一定頻率的紅外線,把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來,便能得到全面反映試樣成份特征的光譜,從而推測化合物的類型和結(jié)構(gòu)。IR光譜主要是定性技術(shù),但是隨著比例記錄電子裝置的出現(xiàn),也能迅速而準(zhǔn)確地進(jìn)行定量分析。