原子吸收光譜儀維護與保養(yǎng)主要從光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)四個方面著手,具體的操作如下:
1、光源
空心陰極燈應(yīng)在允許工作電流以下范圍內(nèi)使用。不用時不要點燈,否則會縮短燈的使用壽命;但長期不用的元素?zé)魟t需每隔一兩個月在額定工作電流下點燃15~60min,以免性能下降。
光源調(diào)整機構(gòu)的運動部件要定期加油潤滑,防止銹蝕甚至卡死,以保持運動靈活自如。
2、原子化系統(tǒng)
每次分析操作完畢,特別是分析過高濃度或強酸樣品后,要立即噴約數(shù)分鐘的蒸餾水,以防止霧化筒和燃燒頭被沾污或銹蝕。點火后,燃燒器的整個縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶狀的藍色火焰。若帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口,呈鋸齒狀,說明燃燒頭縫隙上方有污物或滴液,這時需要清洗,清洗的方法是接通空氣,關(guān)閉乙炔的條件下,用濾紙插入燃燒縫隙中仔細擦試;如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用細的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物.應(yīng)注意不能將縫隙刮毛.霧化器就經(jīng)常清洗,以避免霧化器的毛細管發(fā)生局部堵塞.若堵塞一旦發(fā)生,會造成溶液提升量下降,吸光度值減小.若儀器暫時不用,應(yīng)用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口,以免積灰.對原子化系統(tǒng)的相關(guān)運動部件要進行經(jīng)常潤滑,以保證升降靈活.空氣壓縮機一定要經(jīng)常放水、放油,分水器要經(jīng)常清洗。
3、光學(xué)系統(tǒng)
外光路的光學(xué)元件就經(jīng)常保持干凈,一般每年至少清洗一次。如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、可用擦鏡紙擦凈;如果光學(xué)元件上沾有油污或在測定樣品溶液時濺上污物,可用預(yù)先浸在乙醇的混合液(1:1)中洗滌過并干燥了的紗布去擦試,然后有蒸餾水沖掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清潔過程中,禁用手去擦及金屬硬物或觸及鏡面。色器應(yīng)始終保持干燥。
4、氣路系統(tǒng)
由于氣體通路采用聚乙烯塑料管,時間長了容易老化,所以要經(jīng)常對氣體進行檢漏,特別是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴禁在乙炔氣路管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件,并要禁油,測試高濃度銅或銀溶液時,應(yīng)經(jīng)常用去離子水中噴洗。當(dāng)儀器測定完畢后,應(yīng)先關(guān)乙炔鋼瓶輸出閥門,等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)儀器上的燃氣閥,最后再關(guān)空氣壓縮機,以確保安全。
1、本儀器采用X光管產(chǎn)生激發(fā)源,因此,在不使用時,儀器會自動將X光管的高壓斷掉,使X光管的電源處理待機狀態(tài)。此時,儀器將不會產(chǎn)生任何射線,同時大大延長X光管的壽命。
2、在放置樣品時,只要開啟防護罩,儀器也自動將X光管停止,不再產(chǎn)生X射線,完全可以保護使用者的人身安全。
3、開啟、關(guān)閉儀器蓋子時,應(yīng)輕開輕放。
4、設(shè)備使用的操作人員,必須要接受安全和操作培訓(xùn)后,才可上機,以確保設(shè)備的安全操作與正確使用。
5、養(yǎng)成正確使用設(shè)備的習(xí)慣
(1)開機順序:開穩(wěn)壓電源——開測試儀及外部設(shè)備(顯示器、打印機)——開計算機主機。
(2)關(guān)機順序:退出測試程序——關(guān)計算機主機——關(guān)測試儀及外設(shè)——關(guān)穩(wěn)壓電源。
(3)不要頻繁地開關(guān)機,電源的頻繁通斷給儀器造成的沖擊不容忽視。
(4)在使用中嚴格按照操作規(guī)程來對儀器進行操作
X熒光光譜儀(XRF)由激發(fā)源(X射線管)和探測系統(tǒng)構(gòu)成。X熒光光譜儀能將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。
X熒光光譜儀的使用:
1、樣品制備
進行x射線熒光光譜分析的樣品,可以是固態(tài),也可以是水溶液。無論什么樣品,樣品制備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌;化學(xué)組成相同,熱處理過程不同的樣品,得到的計數(shù)率也不同;成份不均勻的金屬試樣要重熔,快速冷卻后車成圓片;對表面不平的樣品要打磨拋光;對于粉末樣品,要研磨至300目一400目,然后壓成圓片,也可以放人樣品槽中測定。對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面,則可以把試樣用酸溶解,再沉淀成鹽類進行測定。對于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上,用紅外燈蒸干水份后測定,也可以密封在樣品槽中??傊?,所測樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份,更不能含有腐蝕性溶劑。
2、定性分析
不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量,因此根據(jù)熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀,對于一定晶面間距的晶體,由檢測器轉(zhuǎn)動的2e角可以求出x射線的波長入,從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀,可以由通道來判別能量,從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時,仍需人工鑒別。首先識別出x光管靶材的特征x射線和強峰的伴隨線,然后根據(jù)能量標注剩余譜線。在分析未知譜線時,要同時考慮到樣品的來源、性質(zhì)等元素,以便綜合判斷。
3、定量分析
X射線熒光光譜法進行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時,該元素的熒光X射線的強度。根據(jù)上式,可以采用標準曲線法、增量法、內(nèi)標法等進行定量分析。但是這些方法都要使標準樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對X射線熒光強度所造成的影響?;瘜W(xué)組成的變化,會影響樣品對一次X射線和X射線熒光的吸收,也會改變熒光增強效應(yīng)。例如,在測定不銹鋼中Fe和Ni等元素時,由于一次X射線的激發(fā)會產(chǎn)生Nika熒光X射線,Nika在樣品中可能被Fe吸收,使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測定Ni時,因為Fe的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低,測定Fe時,由于熒光增強效應(yīng)使結(jié)果偏高。