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【光譜儀】手持式拉曼光譜儀日常保養(yǎng)很重要 光譜儀維修保養(yǎng)

時間:2020-05-13    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     



    手持式拉曼光譜儀是新一代用于原輔料鑒別及成品檢驗的手持式拉曼光譜儀,質(zhì)量輕、檢測速度快且方便攜帶,專門用于在現(xiàn)場對物料進(jìn)行快速鑒別,以降低取樣成本、提高倉庫周轉(zhuǎn)率。儀器操作直觀簡單,采用對準(zhǔn)即測的無損取樣設(shè)計,可透過透明的密封包裝對各種化合物進(jìn)行快速檢驗,能夠有效地將污染和暴露風(fēng)險降至最低。

    手持式拉曼光譜儀的正常使用離不開日常的維護(hù)保養(yǎng):

    1、拉曼光譜分析儀常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法,因此為減少對測定的影響,所用KBr可以應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。

    2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用較多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員可以不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

    3、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),可以是能每天開除濕機(jī)。

    4、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。







火花直讀光譜儀的維護(hù)方法

  直讀光譜儀是光和電結(jié)合的精密儀器,正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)是機(jī)器正常運行,延長使用壽命,保持高性能和高指標(biāo)的關(guān)鍵。一定要按照儀器說明書來全面理解,從原理到實際操作、測試等整個過程。既要反對神秘化,又要反對盲目亂動。要把勁用在認(rèn)識儀器中的光學(xué),機(jī)械、電子(包括計算機(jī))等三個方面,使我們長知識,長才干,就能夠受益較深,用理論指導(dǎo)實際操作。如果對儀器的性能沒有消化就盲動,不但可能造成破壞性的損壞,即使一個另部件稍微動一點,有時查不出來,就會影響使用,影響分析時間,即使查出后也須要校驗工作跟上去。

  儀器維護(hù)要做到三防一恒。即防震,防塵,防潮,儀器要保持恒溫。這個條件必須在設(shè)計試驗室需要考慮的。

  要使儀器的測試結(jié)果保持高的靈敏度(檢出限低)和高精度。(因檢出限是背景/噪聲)的標(biāo)準(zhǔn)偏差或二倍標(biāo)準(zhǔn)偏差或三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差來衡量(國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差)。可見噪聲大檢出限就低下。因此整個系統(tǒng)的信噪比要高,要穩(wěn)定(指重現(xiàn)性要好),就需要從光源、分光器到測控系統(tǒng)做起。如果放置儀器的房間離震源較近或受到碰撞,整個系統(tǒng)的同軸性及其相對位置就要遭到破壞。嚴(yán)重時要測的信號測不到或測到信號很弱,雜散光卻增加了。由于溫度的變化使儀器的內(nèi)部件、元件的溫度系數(shù)產(chǎn)生變化。由于儀器另部件、元件的溫度系數(shù)隨溫度變化的大小不同,導(dǎo)致各部件的相對位置產(chǎn)生變化。由于溫度的變化引起儀器內(nèi)部光學(xué)元件折射率;色散元件的折射率,光柵常數(shù)的變化,造成光柵色散率的變化。導(dǎo)致光譜線(入射狹逢的像),偏離出射狹縫的中心位置,影響光譜線的清晰度或強(qiáng)度。

  從光源發(fā)出的光,經(jīng)分光器到探測器窗口經(jīng)過的光學(xué)有效空間,透射面,反射面都會受到灰塵,手印,潮氣,油污,霉斑等的污染。使信號因吸收,反射,散射損失而減弱。有的變得使背景增大,增加了噪聲水平。

  電學(xué)元件(尤其是高壓高頻元件),也會因灰塵,潮濕,油污,溫度過度,使介質(zhì)損耗增大,絕緣降低,暗電流增大,重者擊穿,損壞,漏電。輕者也會使儀器的穩(wěn)定性變壞,增大熱噪聲電子,使信噪比降低。

  一般常見的光學(xué)元件如水晶的,鉛膜,銀膜等反射鏡,光柵反射面上經(jīng)過一段時間以后,反射率和透過率都有一定的降低。長期放置在大氣中會產(chǎn)生這種現(xiàn)象。嚴(yán)重的會產(chǎn)生霉斑。就是因為霉菌的生長發(fā)育溫度在10℃-40℃之間,大于70%的濕度和塵埃(塵埃本身就是有機(jī)物和霉菌),儀器內(nèi)部引入的有機(jī)墊片,涂料,有機(jī)油類,粘合劑等都是霉菌生長發(fā)育繁殖的營養(yǎng)。

  霉菌對光學(xué)儀器的危害是非常嚴(yán)重的,它使光的透過率、反射率、光導(dǎo)、象質(zhì)大大降低。所以光電直讀光譜儀盡量選擇內(nèi)控溫度的儀器;一般要求室內(nèi)控制溫度在23℃左右。儀器應(yīng)放置在不受陽光直照的且具有防震,少塵,干燥,溫度變化小,遠(yuǎn)離腐蝕性氣氛的房間內(nèi)。

標(biāo)簽: 直讀光譜儀
直讀光譜儀 火花直讀光譜儀的維護(hù)方法_直讀光譜儀

近紅外光譜儀的兩種分析方法

  近紅外光譜儀主要是依靠近紅外光譜原理來進(jìn)來一系列的測量,而近紅外光譜又是由于分子振動的非諧振性使分子振動從基態(tài)向高能級躍遷時產(chǎn)生的,記錄的主要是含氫基團(tuán)X-H(X=C、N、O)振動的倍頻和合頻吸收。不同團(tuán)(如甲基、亞甲基,苯環(huán)等)或同一基團(tuán)在不同化學(xué)環(huán)境中的近紅外吸收波長與強(qiáng)度都有明顯差別,NIR光譜具有豐富的結(jié)構(gòu)和組成信息,非常適合用于碳?xì)溆袡C(jī)物質(zhì)的組成與性質(zhì)測量。但在NIR區(qū)域,吸收強(qiáng)度弱,靈敏度相對較低,吸收帶較寬且重疊嚴(yán)重。
  因此,依靠傳統(tǒng)的建立工作曲線方法進(jìn)行定量分析是十分困難的,化學(xué)計量學(xué)的發(fā)展為這一問題的解決奠定了數(shù)學(xué)基礎(chǔ)。其工作原理是,如果樣品的組成相同,則其光譜也相同,反之亦然。如果我們建立了光譜與待測參數(shù)之間的對應(yīng)關(guān)系(稱為分析模型),那么,只要測得樣品的光譜,通過光譜和上述對應(yīng)關(guān)系,就能很快得到所需要的質(zhì)量參數(shù)數(shù)據(jù)。分析方法包括校正和預(yù)測兩個過程:
 ?。?)在校正過程中,收集一定量有代表性的樣品(一般需要80個樣品以上),在測量其光譜圖的同時,根據(jù)需要使用有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)分析方法進(jìn)行測量,得到樣品的各種質(zhì)量參數(shù),稱之為參考數(shù)據(jù)。通過化學(xué)計量學(xué)對光譜進(jìn)行處理,并將其與參考數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián),這樣在光譜圖和其參考數(shù)據(jù)之間建立起一一對應(yīng)映射關(guān)系,通常稱之為模型。雖然建立模型所使用的樣本數(shù)目很有限,但通過化學(xué)計量學(xué)處理得到的模型應(yīng)具有較強(qiáng)的普適性。對于建立模型所使用的校正方法視樣品光譜與待分析的性質(zhì)關(guān)系不同而異,常用的有多元線性回歸,主成分回歸,偏最小二乘,人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)和拓?fù)浞椒ǖ取?br/>  顯然,模型所適用的范圍越寬越好,但是模型的范圍大小與建立模型所使用的校正方法有關(guān),與待測的性質(zhì)數(shù)據(jù)有關(guān),還與測量所要求達(dá)到的分析精度范圍有關(guān)。實際應(yīng)用中,建立模型都是通過化學(xué)計量學(xué)軟件實現(xiàn)的,并且有嚴(yán)格的規(guī)范(如ASTM6500標(biāo)準(zhǔn))。
 ?。?)在預(yù)測過程中,首先使用近紅外光譜儀測定待測樣品的光譜圖,通過軟件自動對模型庫進(jìn)行檢索,選擇正確模型計算待測質(zhì)量參數(shù)。

標(biāo)簽: 近紅外光譜儀
近紅外光譜儀 近紅外光譜儀的兩種分析方法_近紅外光譜儀

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