離子色譜是高效液相色譜的一種，是分析陰陽離子的一種液相色譜方法，該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，并且可以同時(shí)測(cè)定多種組分。離子色譜儀的快速檢驗(yàn)?zāi)芰?duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)工作有著重要的意義，其日常維護(hù)及操作必須嚴(yán)格按照離子色譜儀使用說明進(jìn)行，以保障其監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性，有效性。
（一）淋洗液
淋洗液作為系統(tǒng)的流動(dòng)相，其品質(zhì)對(duì)分析結(jié)果有重要影響。流動(dòng)相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動(dòng)或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導(dǎo)致流動(dòng)相中溶解的氣體析出，形成小氣泡。這些小氣泡會(huì)產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰，較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化，因此對(duì)流動(dòng)相要進(jìn)行脫氣處理。
（二）分離柱
分離柱柱體材料為PEEK（聚醚醚酮）。分離相由聚乙烯醇顆粒組成，粒徑為9?m，表面有季銨基團(tuán)。這種結(jié)構(gòu)可保證高度的穩(wěn)定性，并對(duì)可穿過內(nèi)置過濾板的極細(xì)顆粒具有很高的容耐性，適用于水分析的日常測(cè)試任務(wù)。
為保護(hù)分離柱不受外來物質(zhì)侵害（這些物質(zhì)會(huì)對(duì)分離效率產(chǎn)生影響），對(duì)淋洗液、也對(duì)樣品作微孔過濾（0.45μm過濾器），并通過吸液過濾頭吸取淋洗液。分離柱堵塞會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力上升，分離能力變差會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間波動(dòng)、樣品重復(fù)測(cè)量平行性差。分離柱接入系統(tǒng)時(shí)，需要先沖洗10分鐘以上再接檢測(cè)器，沖洗時(shí)出口向上，便于將氣泡趕出。
分離柱的保存：短時(shí)間不用，可直接將柱子兩端蓋上塞子，放在盒中保存。陰離子柱長(zhǎng)時(shí)間不使用（1個(gè)月以上），應(yīng)保存到10mmol/LNa2CO3中。
分離柱的再生：（1）低價(jià)親水性離子的污染：
a）用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘）
b）用10倍濃的淋洗液進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘）
c）用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘）
d）用淋洗液進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘）
（2）高價(jià)親水性離子的污染：
a）用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘）
b）用5%的乙腈進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘）
c）用100%的乙腈進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘）
d）用50%的乙腈進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘）
e）用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗30分鐘）
f）用淋洗液進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘）
（三）高壓泵
高壓泵是離子色譜儀的動(dòng)力源，其作用是將流動(dòng)相輸入到分離系統(tǒng)，使樣品在分離柱中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能：流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動(dòng)小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下，系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定，噪音很小，色譜峰形正常。
（四）抑制器
抑制器由3個(gè)抑制元件組成，這些元件應(yīng)用于循環(huán)回路中的抑制作用，可利用硫酸進(jìn)行再生及用純凈水進(jìn)行沖洗，分析流路外再生，可徹底去除有害物質(zhì)。采用微填充床抑制器，其優(yōu)為點(diǎn)：平穩(wěn)提供H+，基線噪音低，適合各種濃度分析，耐高壓、耐有機(jī)溶劑、耐重金屬，耐腐蝕，噪音低，只有0.2-0.5nS。
抑制器要避免在未通液體時(shí)空轉(zhuǎn)。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會(huì)造成系統(tǒng)壓力突然上升、背景電導(dǎo)率過高等問題。若經(jīng)過較長(zhǎng)時(shí)間后，抑制元件受到污染，平常使用的再生溶液無法再將其徹底清除干凈，將導(dǎo)致基線大幅上升。
（五）檢測(cè)器
所有的離子化合物（有機(jī)離子、無機(jī)離子、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿）以及可被解離的化合物（弱酸和弱堿）的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測(cè)器是以離子色譜流動(dòng)相中電導(dǎo)的變化作為定量依據(jù)的。電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo)，離子在該雙鉑電極兩端間遷移：陰離子向陽極遷移，陽離子向陰極遷移，從而測(cè)量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成反比。電導(dǎo)檢測(cè)器具有極好的溫度穩(wěn)定性，這樣便可保證測(cè)量條件的重現(xiàn)性。
由于離子色譜儀是精密儀器，其日常維護(hù)與保養(yǎng)對(duì)于儀器的使用壽命及監(jiān)測(cè)精度都有著重要的影響，因此離子色譜儀要經(jīng)常用淋洗液沖洗色譜柱，防止分離柱堵塞、流動(dòng)相有氣泡的產(chǎn)生，在進(jìn)行分析前要確保樣品已經(jīng)進(jìn)行前處理，以保障儀器安全。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便，可同時(shí)測(cè)定多組分，基于上述優(yōu)點(diǎn)，離子色譜法已在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識(shí)，遇有故障時(shí)能夠正確地判斷并及時(shí)排除是十分重要的。
離子色譜是高效液相色譜的一種，故又稱高效離子色譜（HPIC）或現(xiàn)代離子色譜，其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量，進(jìn)樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。
離子色譜儀常見故障可以分為以下幾類，詳細(xì)的操作如下：
一、電導(dǎo)高
1.淋洗液基體中有高電導(dǎo)物質(zhì)。排除方法：更換配液水或者試劑。
2.色譜柱中吸附高電導(dǎo)的物質(zhì)。解決方法是先用去離子水沖洗10—15min，再用淋洗液沖洗10—15min（不加抑制電流），再用去離子水沖洗；如此反復(fù)幾次，必要時(shí)可用0.1—0.2MNa2CO3溶液沖洗，再用去離子水沖洗，再用淋洗液平衡，一般可將電導(dǎo)降下。
3.電導(dǎo)池中有固體電解質(zhì)結(jié)晶。處理方法是將電導(dǎo)池取下，滴加一滴1：1硝酸，溶解后再用去離子水沖洗干凈。
4.量程選擇不對(duì)。如進(jìn)行陽離子分析時(shí)，因淋洗液背景電導(dǎo)過高，選擇較低的量程檔位，將顯示過高的電導(dǎo)值。重新選擇量程即可。
二、壓力指示異常
1.恒流泵單向閥污染。如果淋洗液或水中有少量的固體雜質(zhì)，有可能污染單向閥。單向閥污染后會(huì)產(chǎn)生壓力不穩(wěn)定，甚至壓力為0的現(xiàn)象。解決的方法是更換單向閥或?qū)蜗蜷y取下后清洗后再裝上。
2.六通進(jìn)樣閥堵塞。在開泵狀態(tài)下卸開每一個(gè)孔路，觀察流液情況進(jìn)行確定和相應(yīng)的沖洗處理。
3.色譜柱入口處濾膜堵塞。將色譜柱取下并擰下柱頭，小心取出其中的濾膜，放人1：1的硝酸中浸泡，超聲波清洗30min后，用去離子水沖洗后裝上；或?qū)⑸V柱反接后沖洗。此方法可以是專業(yè)的人來完成，使用者不要輕易使用。
4.抑制器或電導(dǎo)池流路系統(tǒng)處有地方卡死。方法檢查色譜柱后面部分，觀察每個(gè)接頭的地方是不是有被卡死的現(xiàn)象，并做想應(yīng)的疏通處理。接頭不要卡的太緊了。
三、基線不穩(wěn)噪聲大
1.儀器通淋洗液未達(dá)平衡狀態(tài)。儀器不穩(wěn)定，通淋洗液至儀器穩(wěn)定。
2.流路中有氣泡。按照流路順序排查氣泡產(chǎn)生的位置，逐一排除。
3.儀器接地不良。要保持良好的接地線。
4.電壓不穩(wěn)或電磁干擾大。安裝穩(wěn)壓器，盡量避免其他強(qiáng)磁性儀器在附近干擾。
5.泵的流速不穩(wěn)定了或者泵本身的噪聲太大。對(duì)泵進(jìn)行測(cè)量或者更換泵。
四、基線漂移大
1.流動(dòng)相未進(jìn)行脫氣處理。
2.室溫波動(dòng)大。室內(nèi)可以保持溫度穩(wěn)定。
3.流量發(fā)生變化或流路有滲漏。按照流路觀察是否有漏液現(xiàn)象發(fā)生，并做相應(yīng)的緊固處理。
4.電壓不穩(wěn)或靜電干擾。解決方法：加穩(wěn)壓器和將儀器接地。
五、重復(fù)性差
1.進(jìn)樣量掌握的不好，注入的樣品量多少不一。建議每次比定量環(huán)大3-5倍的進(jìn)樣量。
2.試劑或去離子水中的不純，會(huì)造成分析重復(fù)性差?？筛鼡Q試劑或重新處理去離子水。
3.流速不穩(wěn)定，會(huì)造成定性時(shí)間偏差。
4.室溫變化大，定量影響比較大。
5.選擇進(jìn)樣的濃度過高或過低。
離子色譜儀維護(hù)主要就是幾大部件的維護(hù)，以下將按照流路順序?yàn)榇蠹医榻B下各部件的維護(hù)注意事項(xiàng)：
濾頭：
流動(dòng)相起始部位，長(zhǎng)期置于超純水中，保持濕潤(rùn)狀態(tài)，但是水是容易變質(zhì)的，所以要經(jīng)常換水，以免生出藻類和菌類堵塞濾頭，造成系統(tǒng)壓力升高，或者會(huì)吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染，引起壓力不穩(wěn)，流速不定。
恒流泵：
每天做完實(shí)驗(yàn)對(duì)泵頭進(jìn)行清洗和后沖洗是很重要的，泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥，寶石桿，高壓密封圈，一般出問題的地方也是這幾個(gè)地方，使用堿性試劑很容易結(jié)晶，容易劃傷這些部位，所以要保證完整充分的清洗。如果長(zhǎng)期不使用儀器，也要定期進(jìn)行清洗工作。
進(jìn)樣閥：
進(jìn)樣閥如果污染了會(huì)很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題，所以每次做完實(shí)驗(yàn)可以是對(duì)進(jìn)樣閥進(jìn)行一些清洗工作，避免殘留和污染，清洗完后想辦法蓋上進(jìn)樣口，防止灰塵污染。
色譜柱：
色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了，盡量避免用水去沖洗，因?yàn)樯V柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細(xì)菌的生長(zhǎng)，而且更接近于使用環(huán)境，如果純水保存很容易變質(zhì)，另外色譜柱最難承受有機(jī)物和重金屬的干擾，進(jìn)樣品盡量避免此兩種物質(zhì)進(jìn)入。如果長(zhǎng)時(shí)間不使用色譜柱，也要定期使用淋洗液進(jìn)行清洗，防止內(nèi)部干燥和細(xì)菌生長(zhǎng)。
抑制器：
抑制器重要的是內(nèi)部要保持濕潤(rùn)，所以如果長(zhǎng)期不使用一定要定期進(jìn)行沖洗，沖洗完畢后將幾個(gè)與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經(jīng)過抑制器時(shí)，絕對(duì)不能開電流，否則內(nèi)部的交換膜會(huì)被電解干裂，造成損壞。
電導(dǎo)檢測(cè)器：
也是定期沖洗，如果你一段時(shí)間不使用儀器，你可能會(huì)看到電導(dǎo)值居高不下，就是因?yàn)橐种破鲀?nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的，多沖洗一下就會(huì)降下來，但是也說明了維護(hù)不夠，可以是定期通水維護(hù)為好。
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