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【液相色譜】液相色譜儀進(jìn)樣閥門的清洗 液相色譜維修保養(yǎng)

時間:2020-05-12    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     



   進(jìn)樣閥在進(jìn)樣過程中,必須是非常清潔的,否則得不到較好的結(jié)果。進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置(Inject)后,要在此位置保持一段時間,使流動相充分沖洗樣品定量管,這樣可以保證有較高的精確度,而且不用另外再沖洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動沖洗更好些。注意:沖洗需要的流動相體積至少為所進(jìn)樣品體積的10倍。例如,如果取20μL樣品至100μL樣品定量管中,而流動相此時的流速為1mL/min,則需要在進(jìn)樣位置至少保持12s,即:20μL×10/1000μL·min-1=0.2min=12s。

    當(dāng)樣品定量管經(jīng)過充分的沖洗后,可以將旋柄轉(zhuǎn)回取樣位置(Load),也可以繼續(xù)保持在進(jìn)樣位置,到下次取樣前才切換回取樣位置。在切換回取樣位置時,將樣品進(jìn)樣針或微量樣品進(jìn)樣針從進(jìn)樣閥中拔出。

    為防止交叉污染,正常情況下不必每次進(jìn)樣后都沖洗進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口。進(jìn)樣閥內(nèi)根據(jù)專利設(shè)計的直接連接進(jìn)樣孔,可以使注射針頭的前端直接連接到樣品定量管的末端,沒有其他空間供樣品殘留。這樣在下一次進(jìn)樣時,就不會有上一次殘留的樣品進(jìn)入樣品定量管。

    但是在進(jìn)樣針頭插入或拔出過程中,會有痕量的樣品沉積在針頭密封區(qū)域。精密的測定顯示這種殘留有1nL ~ 10nL。這表明進(jìn)20μL樣品,會殘留0.005% ~ 0.05%。每次進(jìn)樣后沖洗注射針導(dǎo)入口可以將此殘留沖洗干凈。沖洗注射針導(dǎo)入口的過程為:設(shè)定流動相的流速為0.1mL/min ~ 1mL/min,將注射針導(dǎo)入口沖洗頭(Rheodyne部件號7125-054)連接到一只體積相對較大的注射器上,用大量的流動相只在進(jìn)樣位置清洗注射針導(dǎo)入口。這樣進(jìn)入進(jìn)樣閥中的液體繞過樣品定量管由樣品溢出管5# 口排出。這一過程可以將注射針導(dǎo)入口、引導(dǎo)管、注射針導(dǎo)入管和注射針密封圈徹底清洗。而采用注射器完全插入式的沖洗方式,則不能全部清洗上述部分的表面。在取樣位置將注射針插入注射針導(dǎo)入口時,針頭推動注射針密封圈內(nèi)少量樣品液體(上一次沖洗注射針導(dǎo)入管留下的)進(jìn)入樣品定量管。當(dāng)該樣品液體與所用的流動相組成不同,且同時采用部分充滿定量管進(jìn)樣方式時,在高靈敏度的檢測器上可能出現(xiàn)怪峰。所以沖洗注射針時可以用流動相沖洗。






液相色譜柱的日常維護(hù)

  液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器
  液相色譜柱的日常維護(hù):
  1、每次開機(jī)時,流速和柱壓要逐漸增加,突然迅速增加,會使柱床受到?jīng)_擊,引起紊亂,產(chǎn)生空隙
  2、在進(jìn)樣前使色譜系統(tǒng)充分平衡,是否平衡可由基線加以判斷
  3、在進(jìn)樣前,檢查色譜系統(tǒng)的各個接頭,通常由此能發(fā)現(xiàn)是否有漏液現(xiàn)象。如有漏液,空氣會從漏縫進(jìn)入系統(tǒng)引起基線漂移,影響峰高和峰面積的重復(fù)性
  4、不要把柱接頭上得太緊,否則易損壞接頭螺紋,引起滲漏
  5、不要把柱子放在有氣流的地方或直接放到陽光下,氣流和陽光都會使柱子產(chǎn)生溫度梯度造成基線漂移;如果懷疑基線漂移是由溫度梯度引起的,可以設(shè)法使柱子恒溫
  6、若儀器用做常規(guī)分析,樣品種類有限,但分析次數(shù)很多,則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根專用柱,這樣有助于延長柱壽命
  7、如果懷疑樣品會污染色譜柱,可以用合適的溶劑幾百毫升、慢慢沖洗柱子過夜,第二天早晨再用流動相重新平衡柱子約3min、
  8、在因裝卸、更換、貯存等而挪動柱子時,動作要輕,不要使其受到碰撞,以免柱床因震動產(chǎn)生空隙或通道
  9、柱要加標(biāo)簽,新舊分開,不要放在溫度變化很大的地方
  10、液相色譜柱柱子不用或貯藏時,應(yīng)封閉并貯存在惰性溶劑中

標(biāo)簽: 液相色譜柱
液相色譜柱 液相色譜柱的日常維護(hù)_液相色譜柱

液相色譜儀維護(hù)應(yīng)該注意的事項(xiàng)

    液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜及液-固色譜?,F(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)。
    1、 泵。
    泵是液相色譜儀的心臟。處于良好工作狀態(tài)的泵,基線平穩(wěn),保留時間重現(xiàn)性好,梯度洗脫時壓力變化緩慢而且平穩(wěn)。
    1)選擇優(yōu)質(zhì)的溶劑和試劑,在進(jìn)入儀器前用 0.45um 膜過濾,并進(jìn)行脫氣處理。
    2)泵開始使用時,一定要用合適的流動相徹底清洗干凈。
    3)定期檢查并更換在線過濾片及有關(guān)的墊圈,經(jīng)常清洗進(jìn)液處的微孔濾頭。
    4)改變流動相時,應(yīng)注意沉淀的產(chǎn)生,以防止泵堵塞。
    2、色譜柱。
    色譜柱是化合物分離的關(guān)鍵。保養(yǎng)良好的色譜柱具有很高的塔板數(shù),基線平穩(wěn)。
    1)色譜柱比較嬌氣不能夠碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震蕩;安裝時要保證閥件或管路的清潔。
    2)流動相在使用前必須進(jìn)行脫氣處理,盡量不使用或少使用高粘度的流動相。
    3)在滿足靈敏度的前提下,盡可能的使用小進(jìn)樣量。如果樣品比較臟,要進(jìn)行凈化或提純處理。
    4)分析結(jié)束后要清洗掉進(jìn)樣閥中殘留的樣品,并用流動相或適當(dāng)?shù)娜軇┣逑瓷V柱。
    5)如長期不用,用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑保存并封閉或定期補(bǔ)充合適的流動相。
    3 、檢測器
    分析完成后,馬上關(guān)閉檢測器。
    4 、進(jìn)樣器
    分析結(jié)束后反復(fù)沖洗進(jìn)樣口,防止樣品的交叉污染或堵塞。

標(biāo)簽: 液相色譜儀
液相色譜儀 液相色譜儀維護(hù)應(yīng)該注意的事項(xiàng)_液相色譜儀

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