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【氣相色譜儀】氣相色譜儀的使用問題維護 氣相色譜儀維修保養(yǎng)

時間:2020-05-12    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     



    隨著氣相色譜儀分析技術(shù)越來越多的領(lǐng)域內(nèi)得到廣泛的應(yīng)用,氣相色譜儀已成為成份分析中常規(guī)分析設(shè)備。儀器的正確使用,維護和故障的排除已成為廣大用戶所面臨的一個重要問題。

 


    氣相色譜儀故障的分類:


    1、按引起儀器故障的原因可分為:


    (1)由于使用者安裝,操作,維護不當(dāng)引起的故障;


    (2)由于儀器上的元器件長期使用,磨損,老化,超過使用壽命所引起的儀器故障;


    (3)儀器本身出廠質(zhì)量(裝配質(zhì)量,元器件質(zhì)量)不符合通過國家行業(yè)鑒定的技術(shù)工藝標(biāo)準(zhǔn)所引起的儀器故障。


    2、按儀器的故障的程序可分為:


    (1)儀器所具備的全部功能失效;


    (2)儀器所具備的部分功能失效;


    (3)導(dǎo)致儀器上的元器件損壞;


    (4)不導(dǎo)致儀器上的元器件損壞;


    3、按儀器故障分布的位置可分為:


    (1)氣路、閥體、機械部分的故障;


    (2)檢測器部件上的故障;


    (3)主機電器,功能電子部件上的故障。


    4、按儀器故障的現(xiàn)象種類可分:


    (1)氣路故障(漏氣,堵塞);


    (2)啟動故障(不能啟動,保護);


    (3)控溫故障(溫度顯示異常,不加熱,加熱失控);


    (4)譜圖異常故障(噪聲,漂移,怪峰);


    (5)檢測器,放大器調(diào)零故障。


    當(dāng)今的氣相色譜儀是集光、機、電、計算機為一體的高精度貴重設(shè)備,它不同于一般的電子設(shè)備。在使用過程中出現(xiàn)一些問題和故障是難免的。但由于使用者對儀器結(jié)構(gòu)的了解和使用經(jīng)驗的局限,對出現(xiàn)的故障和問題往往不知所措,無從下手。


    針對以上出現(xiàn)的新情況,有必要為用戶提供一套淺顯易懂的故障分析判斷及日常維護指導(dǎo)資料。指導(dǎo)用戶在故障出現(xiàn)后,根據(jù)現(xiàn)象按照一定的途徑進行檢查、分析、判斷逐漸縮小范圍,最終找到故障點。






氣相色譜儀檢測器的清洗

  在色譜操作過程中,鑒定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,以至不能正常進行工作,因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點成分,通常可將鑒定器加熱至使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過200度,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。

氣相色譜儀.jpg

  如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入(每次可注入幾十微升)進行清洗,這在沾污程度較輕時是有效的。

  若以上方法都不能解決沾污問題,應(yīng)將鑒定器卸下進行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物,又不能損壞鑒定器,用注射器注入測量池進行清洗。若有條件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過的部分不能用手摸。

  一、熱傳導(dǎo)鑒測器的清洗

  將丙酮,十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池,浸泡一段時間(20分鐘左右)后傾出,如此反復(fù)進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。

  當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時,可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱鑒測器,通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用。

  二、氫焰離子化鑒測器的清洗

  當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與鑒定器聯(lián)接起來,然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上,從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。

  當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時,必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細(xì)砂紙(300-400#)打磨,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。

  洗凈后的各個部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度沾污。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點火升高檢測室溫度,先在、120度保持?jǐn)?shù)小時之后,再升至工作溫度。

  三、電子捕獲鑒測器的清洗

  電子捕獲鑒測器中有放射源,通常為h3或Ni63,因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時,再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。對h3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對Ni63源更應(yīng)小心,絕不能與皮膚接觸,只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分鐘,取出烘干,裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,再升至操作溫度,幾小時后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀檢測器的清洗_氣相色譜儀

氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測器TCD的故障排除方法

  氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測器的操作條件主要有橋電流、池體溫度、載氣等,如果條件選擇恰當(dāng),檢測器便能穩(wěn)定地工作,并具有較高的靈敏度。

  (1)橋電流(I橋)

  當(dāng)增加I橋時,熱絲溫度將上升,它與環(huán)境之間的溫差變大,這時氣流更容易將熱絲上的熱傳導(dǎo)出去,熱絲的溫度和電阻值的變化會更靈敏,從而使檢測器的靈敏度提高,從理論上已證明,靈敏度S∝I橋3,因此增加I橋能顯著提高靈敏度。但是若I橋太大,熱絲溫度過高,就會產(chǎn)生很大的熱噪聲,使基線抖動,甚至燒斷熱絲。如果使用熱導(dǎo)系數(shù)較大的載氣,更容易帶走熱絲上的熱量,即使橋電流較高,也不會影響檢測器的穩(wěn)定性。所以用H2作載氣時,I橋可選150~200mA;而用N2作載氣時,I橋只能選100~150mA.

  (2)池體溫度(T池)

  適當(dāng)降低T池,可以提高檢測器的靈敏度。這是因為當(dāng)T池減低后,熱絲和池壁的溫差增大,熱絲上的熱量更易被氣流帶走,從而提高了靈敏度。但T池過低,會引起一些高沸點組分在池內(nèi)冷凝,影響分析結(jié)果,故T池通常需大于柱溫。氣相色譜儀中有一套自動控制池體溫度的恒溫裝置,使△T池≤0.1℃。

  (3)載氣

  由氣相色譜儀TCD的檢測原理可知,載氣與組分的熱導(dǎo)系數(shù)相差越大,TCD的靈敏度就越高。除了H2和He的熱導(dǎo)系數(shù)比較大之外,其他氣體或蒸氣的熱導(dǎo)系數(shù)都較小,并且與N2的相差不多。因此選用H2或He比選用N2作載氣的靈敏度高得多,前者的靈敏度比后者約高100倍。故使用熱導(dǎo)池檢測器時常常選用H2作載氣。

  氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測器TCD的故障排除2大方法:

  1、橋電流故障

  在熱導(dǎo)池通載氣的前提下,打開橋電流開關(guān),調(diào)節(jié)橋電流控制旋鈕。橋電流應(yīng)能穩(wěn)定地調(diào)到預(yù)定值。如果調(diào)整過程中發(fā)現(xiàn)電流調(diào)不上去,特別是熱導(dǎo)池處于高溫時,橋電流調(diào)不到最大額定值,即可認(rèn)為是橋電流調(diào)不到預(yù)定值故障。

  此時氣相色譜儀TCD故障的產(chǎn)生有下面幾個:熱導(dǎo)單元連線沒接對;熱導(dǎo)池中熱絲斷開或引線開路;橋路穩(wěn)壓電源有故障;橋路配置電路斷開或電流表有故障。

  2、基線調(diào)零故障

  橋電流調(diào)好并穩(wěn)定后,分別調(diào)整熱導(dǎo)調(diào)零的各旋鈕,使記錄器上的基線指示回到零點。如果無論怎樣調(diào)整各旋鈕,基線都無變化或調(diào)不到零位,則認(rèn)為熱導(dǎo)調(diào)零有故障。

  氣相色譜儀熱導(dǎo)不能調(diào)零故障產(chǎn)生的原因有下述幾個:熱絲阻值不對稱或引線接錯;熱絲碰壁或污染嚴(yán)重。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測器TCD的故障排除方法_氣相色譜儀

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