氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析,儀器在運(yùn)行一段時(shí)間后,由于靜電原因,儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起;因?yàn)椴糠钟袡C(jī)物的凝固點(diǎn)較低,在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物,分流管線在使用一段時(shí)間后,內(nèi)徑變細(xì),甚至被有機(jī)物堵塞;在使用過(guò)程中,TCD檢測(cè)器很有可能被有機(jī)物污染;FID檢測(cè)器長(zhǎng)時(shí)間用于有機(jī)物分析,有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。
1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔
氣相色譜儀停機(jī)后,打開(kāi)儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對(duì)不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過(guò)程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
2、電路板的維護(hù)和清潔
氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過(guò)程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。
吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。
3、進(jìn)樣口的清洗
在檢修時(shí),對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線,EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。
如果條件允許,可將初步清理過(guò)的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過(guò)干燥即可使用。
高效氣相色譜儀電子壓力流量控制(EPC)是在高效氣相色譜儀分析中采用電子壓力傳感器和電子流量控制器,通過(guò)計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)壓力和流量的自動(dòng)控制技術(shù)。EPC具有以下特點(diǎn):
一、流量控制準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好:
由載氣流量變化引起的保留時(shí)間誤差<0.02%RSD。
二、可實(shí)現(xiàn)載氣的多模式操作:
可實(shí)現(xiàn)恒流操作、恒壓操作和壓力編程操作,對(duì)優(yōu)化分離更為有利。
三、儀器體積更?。?/p>
不需要各種機(jī)械閥和壓力表,使儀器更為簡(jiǎn)潔,不存在機(jī)械閥故障問(wèn)題。
四、自動(dòng)化程度更高:
操作人員只需通過(guò)計(jì)算機(jī)輸入色譜柱尺寸、流量(流速)和柱前壓,軟件會(huì)自動(dòng)計(jì)算并設(shè)置各個(gè)參數(shù),使GC工作效率更高。對(duì)于高要求的分析,需要對(duì)EPC定期進(jìn)行校正。
五、具有節(jié)省氣體的功能:
當(dāng)一段時(shí)間不進(jìn)樣分析時(shí),儀器可自動(dòng)開(kāi)啟省氣體功能,將載氣流速降低(具體數(shù)值可設(shè)定)。當(dāng)需要進(jìn)樣分析時(shí),儀器在幾秒鐘之內(nèi)可恢復(fù)原來(lái)的條件。
六、操作更安全:
EPC可自動(dòng)檢測(cè)GC系統(tǒng)內(nèi)的漏氣,當(dāng)檢測(cè)到壓力意外下降時(shí),會(huì)自動(dòng)切斷有關(guān)氣體或所有氣體,同時(shí)報(bào)警。
七、分析結(jié)果更可靠:
EPC會(huì)將分析過(guò)程中各種氣體的壓力和流量參數(shù)自動(dòng)記錄下來(lái),實(shí)驗(yàn)人員可據(jù)此判斷分析條件有無(wú)變化,從而判斷分析結(jié)果的可靠性。若分析結(jié)果有問(wèn)題,可通過(guò)檢查這些原始記錄找到原因。
氣相色譜儀進(jìn)樣口襯管有分流襯管、不分流襯管、分流-不分流襯管、冷柱上進(jìn)樣襯管和程序升溫氣化襯管等。
分流襯管:
1、應(yīng)用:適用于高濃度樣品(0.1~20mg/?L)和大進(jìn)樣量(<4?L)。
2、優(yōu)點(diǎn):高效,高分辨率,收集非揮發(fā)性成分和顆粒物。
3、缺點(diǎn):活性組分分解,襯管位置、載氣流速和分流流速至關(guān)重要。
不分流襯管:
1、應(yīng)用:適合痕量分析。
2、優(yōu)點(diǎn):高效,減少待測(cè)物分解。
3、缺點(diǎn):直通式襯管有樣品歧視和反沖現(xiàn)象。
分流-不分流襯管:
1、應(yīng)用:綜合應(yīng)用。
2、優(yōu)點(diǎn):具有分流和不分流襯管的優(yōu)點(diǎn)。
3、缺點(diǎn):具有分流和不分流襯管的缺點(diǎn)。4冷柱上進(jìn)樣襯管:
1、應(yīng)用:適用于熱敏感和和高沸點(diǎn)樣品。
2、優(yōu)點(diǎn):特別適合定量分析,特別適合熱敏感樣品分析,減少樣品歧視。
3、缺點(diǎn):可能發(fā)生譜帶展寬、色譜柱過(guò)載或污染。5程序升溫氣化襯管:
1、應(yīng)用:適用于大進(jìn)樣體積、痕量和高濃度樣品。
2、優(yōu)點(diǎn):特別適合分流、不分流和冷柱上進(jìn)樣。
3、缺點(diǎn):缺點(diǎn)最少。