因?yàn)榻?jīng)常要處理一些具有腐蝕性的物料，所以搪瓷反應(yīng)釜若是操作不當(dāng)很容易就會(huì)出現(xiàn)問題，只有做好搪瓷反應(yīng)釜的周期性檢查和日常維護(hù)才能及時(shí)發(fā)現(xiàn)這些問題，避免生產(chǎn)事故的發(fā)生。
第一點(diǎn)：健全的周期性檢查和日常維護(hù)制度是必須建立的，不僅搪瓷反應(yīng)釜，所有生產(chǎn)加工機(jī)械設(shè)備都應(yīng)該有一個(gè)詳細(xì)縝密且及時(shí)有效地維護(hù)計(jì)劃。
第二點(diǎn)：最容易受到損壞卻又最難發(fā)現(xiàn)的自然是搪瓷反應(yīng)釜的襯里，傳動(dòng)部件、密封情況、攪拌器等部件都需要仔細(xì)檢查，因?yàn)槿魏我粋€(gè)部件發(fā)生故障就會(huì)馬上影響到這個(gè)搪瓷反應(yīng)釜系統(tǒng)的運(yùn)行。
第三點(diǎn)：搪瓷層的雜物及時(shí)清理，在清理過程中，切忌使用堅(jiān)硬、尖銳的金屬棍棒，應(yīng)當(dāng)選擇木棒、完整的竹棒、塑料棒等柔韌性較好的輔助工具來進(jìn)行雜物清理。
第四點(diǎn)：徹底檢查攪拌器。攪拌器是扶著攪動(dòng)物料的動(dòng)力機(jī)構(gòu)，因?yàn)殚L(zhǎng)時(shí)間旋轉(zhuǎn)會(huì)造成一定的離心力，因此攪拌器上的螺絲和其他連接性裝置一定要檢查是否結(jié)合緊密，若是出現(xiàn)松脫現(xiàn)象應(yīng)及時(shí)處理并且試運(yùn)行，確保攪拌器安全可靠。
首先，是自己一定要嚴(yán)格的按照規(guī)章制度去操作反應(yīng)釜。
其次，在操作前，應(yīng)仔細(xì)檢查有無異狀，在正常運(yùn)行中，不得打開上蓋和觸及板上之接線端子，以免觸電；嚴(yán)禁帶壓操作；用氮?dú)庠噳旱倪^程中，仔細(xì)觀察壓力表的變化，達(dá)到試壓壓力，立即關(guān)閉氮?dú)?span title="閥門" target="_blank">閥門開關(guān)；升溫速度不宜太快，加壓亦應(yīng)緩慢進(jìn)行，尤其是攪拌速度，只允許緩慢升速。
最后，釜體加熱到較高溫度時(shí)，不要和釜體接觸，以免燙傷；實(shí)驗(yàn)完應(yīng)該先降溫。不得速冷，以防過大的溫差壓力造成損壞。同時(shí)要及時(shí)的拔掉電源。
還應(yīng)注意以下幾點(diǎn)，以更好延長(zhǎng)其使用壽命：
1、高壓不銹鋼反應(yīng)釜應(yīng)放置在室內(nèi)。在裝備多臺(tái)高壓釜時(shí)，應(yīng)分開放置。每間操作室均應(yīng)有直接通向室外或通道的出口，應(yīng)保證設(shè)備地點(diǎn)通風(fēng)良好。
2、在裝釜蓋時(shí)，應(yīng)防止釜體釜蓋之間密封面相互磕碰。將釜蓋按固定位置小心地放在釜體上，擰緊主螺母時(shí)，必須按對(duì)角、對(duì)稱地分多次逐步擰緊。用力要均勻，不允許釜蓋向一邊傾斜。
釜體和釜蓋采用墊片或錐面與圓弧面的線接觸，通過擰緊主螺母使它們相互壓緊達(dá)到良好的密封效果，擰緊螺母時(shí)必須對(duì)角對(duì)稱多次逐步加力擰緊，用力均勻，不允許釜蓋向一邊傾斜，以達(dá)到良好的密封效果，在擰緊主螺母時(shí)不得超過規(guī)定的擰緊力矩40~120N.M范圍，以防密封面被擠壞或超負(fù)荷磨損，密封面應(yīng)特別加以愛護(hù)，每次安裝之前用比較柔軟的紙或布將上下密封面擦拭干凈，特別注意不要將釜體、釜蓋密封面碰上疤痕，若合理操作可使用上萬次以上，密封面破壞后，需重新加工修復(fù)方可達(dá)到良好的密封性能，拆卸釜蓋時(shí)應(yīng)將釜蓋上下緩慢抬起，防止釜體與釜蓋之間的密封面相互碰撞。如果密封是采用墊片密封(四氟、鋁墊、銅墊、石棉墊等)，通過擰緊主螺母便能達(dá)到良好的密封效果。
3、正反螺母聯(lián)接處，只準(zhǔn)旋動(dòng)正反螺母，兩圓弧密封面不得相對(duì)旋動(dòng)，反應(yīng)釜所有螺母紋聯(lián)接件有裝配時(shí)，應(yīng)涂潤(rùn)滑油。
4、針型閥系線密封，僅需輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)閥針，壓緊密封面，即可達(dá)到良好的密封效果。
5、反應(yīng)釜用手盤動(dòng)釜上的回轉(zhuǎn)體，檢查運(yùn)轉(zhuǎn)是否靈活。
6、控制器應(yīng)平放于操作臺(tái)上，反應(yīng)釜其工作環(huán)境溫度為10-40℃，相對(duì)濕度小于85%，周圍介質(zhì)中不含有導(dǎo)電塵埃及腐蝕性氣體。
7、設(shè)備安裝好后，通入一定量的氮?dú)獗?0分鐘，檢查有無泄漏，如發(fā)現(xiàn)有泄漏請(qǐng)用肥皂沫查找管路、管口泄漏點(diǎn)，找出后放掉氣體擰緊，再次通入氮?dú)獗涸囼?yàn)，確保無泄漏后開始正常工作。
8、檢查面板和后板上的可動(dòng)部件和固定接點(diǎn)是否正常，抽開上蓋，檢查接插件接觸是否松動(dòng)，反應(yīng)釜是否有因運(yùn)輸和保管不善而造成的損壞或銹蝕。
9、操作結(jié)束后，可自然冷卻、通水冷卻或置于支架上空冷。待溫降后，再放出釜內(nèi)帶壓氣體，使壓力降至常壓(壓力表顯示零)，再將主螺母對(duì)稱均等旋松，再卸下主螺母，然后小心地取下釜蓋，置于支架上。
10、每次操作完畢，應(yīng)清除不銹鋼反應(yīng)釜釜體、釜蓋上殘留物。主密封口應(yīng)經(jīng)常清洗，并保持干凈，不允許用硬物或表面粗糙物進(jìn)行擦拭。
投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染，將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗，再用蒸餾水沖洗，沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對(duì)于進(jìn)氣導(dǎo)管，還需要特別注意有無堵塞現(xiàn)象，如有物料污染或堵塞，應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸，清洗干凈后再安裝上去。
密封性檢查
清洗完畢，釜體干燥以后，應(yīng)先進(jìn)行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，凸出部分對(duì)準(zhǔn)凹槽放入，輕輕旋動(dòng)釜體，放穩(wěn)以后，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。蓋好以后，應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對(duì)齊，輕輕旋動(dòng)釜蓋，確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好，加入墊片后，開始上螺絲。
上螺絲注意事項(xiàng)
上螺絲時(shí)一定要對(duì)號(hào)入座，先用手?jǐn)Q緊后，再用扭力扳手成十字形對(duì)稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對(duì)角螺絲，逐步加力對(duì)稱上緊。
氣密性檢查
檢查氣密性時(shí)，應(yīng)先檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零后，開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。
試壓操作
連接氮?dú)猓簩⒌獨(dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y，記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值，半小時(shí)后觀察其壓力是否有變化。
檢查漏氣點(diǎn)：如壓力觀察到明顯下降趨勢(shì)，則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn)。使用肥皂水對(duì)高壓釜各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區(qū)域?yàn)椋焊邏焊w與進(jìn)氣管、出氣管、壓力表的接口處；進(jìn)氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計(jì)探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，應(yīng)先將壓力放空后，對(duì)相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理，再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。
關(guān)閉氮?dú)猓捍_保釜內(nèi)壓力全部放空，關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，用扭力扳手成十字形對(duì)稱的松開主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
投料操作
試壓完畢，可以進(jìn)行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑，按上述操作，將釜體和釜蓋密封好。
檢查工作
檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開后，再開啟攪拌開關(guān)，通過調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速，開始攪拌。
調(diào)節(jié)氮?dú)?br/> 將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約1MPa，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。攪拌約3-5min后，打開排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次，確保釜內(nèi)無余壓后，關(guān)閉排氣閥。
通入氫氣
管道連接：關(guān)閉氮?dú)怃撈康目傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，斷開高壓釜和氮?dú)怃撈康倪B接，將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道連接，擰緊相關(guān)螺絲。
氫氣壓力調(diào)節(jié)：開啟氫氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約0.5-1MPa，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。將排氣閥出氣口通過管路連接到室外，攪拌約3-5min后，打開排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次后，調(diào)節(jié)氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力調(diào)整到反應(yīng)所需壓力，再將氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，至壓力表顯示壓力與實(shí)驗(yàn)所需壓力一致，關(guān)閉進(jìn)氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。
加熱前檢查：再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口、排氣閥是否漏氣，確保無氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關(guān)，階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度，以防止加熱溫度過高，并調(diào)整電壓為合理范圍，保證加熱速度不超過80oC/h，運(yùn)行加熱程序，開始反應(yīng)。
參數(shù)變化控制：反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)（壓力、溫度、轉(zhuǎn)速）的變化，尤其是壓力的變化，一旦發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開關(guān)，并報(bào)告部門領(lǐng)導(dǎo)，如溫度過高，可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理；如壓力過高，可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空，氫氣放空時(shí)一定要通過管道排到室外！
反應(yīng)中取樣控制
反應(yīng)過程中，如需取樣，可以通過進(jìn)氣口放料出來進(jìn)行分析，但必須保證反應(yīng)體系為均相，不會(huì)有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應(yīng)先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實(shí)的反應(yīng)情況，應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。
反應(yīng)后操作
反應(yīng)完畢，關(guān)閉加熱，設(shè)定溫度至室溫，自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時(shí)，打開反應(yīng)釜排氣閥，緩慢將壓力完全釋放后，用扭力扳手成十字形對(duì)稱的松開主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
反應(yīng)釜清洗
將釜體取出，將物料倒出，并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢馬上進(jìn)行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。
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