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【氣相色譜儀】氣相色譜儀氣路的維護(hù) 氣相色譜儀維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-12    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     



    1、氣相色譜儀氣體管路及接頭

    氣相色譜儀常用的氣體管路材質(zhì)主要有銅管和不銹鋼管。由于銅管相對于不銹鋼管的良好柔韌性而使得應(yīng)用極為廣泛。所有管路使用前均需要經(jīng)過嚴(yán)格清洗,大致步驟如下:酸洗、堿洗、水洗、有機(jī)溶劑洗、氮?dú)獯蹈伞6ㄆ谝獮闅怏w管路及接頭部件檢漏。

    氣體管路檢漏步驟:關(guān)閉所有氣體管路末端針型閥,打開氣源,一定時(shí)間內(nèi)氣源壓力無明顯變化則證明管路密封性良好。

    管路接頭處檢漏步驟:保證管路內(nèi)有足夠的氣體壓力的前提下將肥皂液涂抹在接頭處看是否有氣泡,如果有氣泡則證明接頭處漏氣,需處理。

    2、氣體凈化裝置

    壓縮空氣需要經(jīng)過脫水、除去小分子烴類及其他干擾測定的雜質(zhì),因此壓縮空氣必須經(jīng)過凈化才可以使用,建議載氣和其他輔助氣體也凈化后使用。常用的凈化裝置包括:變色硅膠、分子篩等。

    變色硅膠:主要用來除去氣體中的水分。當(dāng)80%硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色后需要更換,更換下來的變色硅膠可以通過在烘箱中120度烘4h再生,再生后的硅膠可以重復(fù)使用。

    分子篩:分子篩(5A分子篩或13X分子篩)可以吸附永久性氣體或小分子烴類。分子篩至少每半年至一年再生一次,以獲得較佳的凈化效果。分子篩再生步驟:將取出的分子篩放在坩堝中,置于馬弗爐內(nèi)加熱到400-600℃,活化4-6h。

    凈化裝置的安裝方法:在一個(gè)過濾器內(nèi)裝一半變色硅膠、一半分子篩,如果變色硅膠大部分變色后就可以全部更換填料。







氣相色譜儀的三類異常故障處理

  氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時(shí)間長等原因,在使用過程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對病因進(jìn)行維護(hù),會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其維護(hù)。

  1.進(jìn)樣后不出色譜峰

  氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,最后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈

  和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ecd 檢驗(yàn)器出口不暢通。由于e c d的排放物有一定的放射性,所以e c d出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到e c d排出口之后凍住了,因此造成儀器e c d的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動(dòng),也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。

  遇到這種情況時(shí),只要用熱水浸泡ecd排放管,冰融化后問題就可解決。

  2.基線問題

  氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。

  當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);石英棉是不是該更換了;襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

  3.峰丟失、假峰

  造成峰丟失的原因有兩種,一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。第一種情況可以通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。

  這里介紹的只是工作中三種常見問題的維護(hù)方法,氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,故障恢復(fù)時(shí)間也較長,因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,做到不將問題擴(kuò)大化,相信通過反復(fù)嘗試,一定能成功解決問題。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀的三類異常故障處理_氣相色譜儀

有關(guān)氣相色譜儀的使用

    氣相色譜是一種廣泛應(yīng)用且較為普遍的一種分析技術(shù),它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科學(xué)研究中、國防建設(shè)上都得到了廣泛應(yīng)用。今天我們請山東魯創(chuàng)的色譜分析專家來為我們講解氣相色譜儀在石化分析中的應(yīng)用。

 

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    在石油開采和石油化工的分析中,氣相色譜是非常重要的檢測分析儀器。從油田的勘探開發(fā)到油品生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制,都離不開氣相色譜這種分析速度快、運(yùn)營成本低、分離度及靈敏度高的色譜方法。有時(shí)為了方便對分析品的定性定量亦配合質(zhì)譜儀聯(lián)用,即氣質(zhì)聯(lián)用儀。


    氣相色譜儀的使用步驟是:


    1、打開穩(wěn)壓電源。


    2、打開氮?dú)忾y,打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。


    3、調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測得)。


    4、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)際測量),柱流量即為總流量減去分流量。


    5、打開空氣、氫氣開關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。


    6、根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度。


    7、打開計(jì)算機(jī)與工作站。


    8、FID檢測器溫度達(dá)到150oC以上,按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測器火焰。


    9、設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。


    10、待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí),即可進(jìn)樣分析。


    11、實(shí)驗(yàn)完畢后,先關(guān)閉氫氣與空氣,用氮?dú)鈱?span title="色譜柱" target="_blank">色譜柱吹凈后關(guān)機(jī)。


    那么氣相色譜儀在使用過程中應(yīng)該注意哪些問題呢?


    首先對于所使用的空氣源,需要每次使用后進(jìn)行放水操作;大家一定記得每次使用完畢后進(jìn)行記錄,養(yǎng)成良好的情況,方便以后查找數(shù)據(jù)以及維修故障時(shí)使用;在進(jìn)樣過程中一定迅速操作且每次操作需要保持一致;在使用氣相色譜儀的過程中要時(shí)刻保證氫氣發(fā)生器液位不得過高或是過低。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 有關(guān)氣相色譜儀的使用_氣相色譜儀

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