1、應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入,并置于干燥環(huán)境中使用。若長期不使用,要妥善保管。儀器搬動時應(yīng)輕放,特別是爐體,以防震壞硅碳管。
2、燒結(jié)玻璃熔板及其管道內(nèi)有黑色沉結(jié)物時,應(yīng)及時進行清洗。清洗方法如下:打開電解池上蓋,熔板及電極便被一起拿出,先用自來水沖洗后,將其放入新配制的清洗液(5克重鉻酸鉀和10ml蒸餾水,加熱溶解,冷卻后緩緩加入100ml濃硫酸)中,上下左右運動清洗,然后提起熔板,待清洗液流凈后,用此法再反復(fù)清洗2~3次,即可除去熔板及支管中的黑色沉結(jié)物。熔板清洗完后,再用自來水沖洗電解池,并用洗耳球從熔板支管中抽水至不殘留洗液,熔板應(yīng)潔白如初。用濾紙條吸干熔板及其支管中的水,將電解池裝好。打開電磁泵,用空氣吹干玻璃熔板及其支管,加入電解液便可使用。燃燒管與電解池間的玻璃活塞,有黑色沉結(jié)物時用濾紙條擦凈即可。
3、如燒結(jié)玻璃板清洗后,流量計指示的流速仍達不到1000ml/min,或雖可達1000ml/min,但熔板處沒有氣泡或氣泡很少,需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣,其中包括接連的乳膠管、硅橡膠管、氣體凈化管的橡膠圈塞及電解池等處。還應(yīng)檢查流量計、燃燒管、干燥管是否堵塞,氣泵皮腕是否破裂。
4、送樣單元屬機械動作,需經(jīng)常維護。如在小滑輪處略加一些潤滑油等。不要用手觸摸指示電極與電解電極,否則會沾污電極。指示電極一旦沾污,終點控制即失靈,常導(dǎo)致過度滴定。此時,應(yīng)用乙醇或丙酮擦洗電極。
5、在加、放電解液及洗電解池時,不要把溶液撒到電極引出插頭上。否則,會使終點控制失靈。此時用乙醇丙酮擦洗電極引出插頭。
6、為消除煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑,可于燃燒管內(nèi)充填硅酸鋁棉,其厚度為3~4mm。為使硅酸鋁棉大小合適,可將燃燒管進口端頂在硅酸鋁棉上,打上個印記,按此印記剪下硅酸鋁棉圓塊,用頭部直徑與此圓塊相仿的推棒將硅酸鋁棉推到高溫區(qū)后沿上,也可用硅酸鋁棉少許裝在電解池與燃燒管之間的玻璃管道上。
7、儀器連續(xù)使用3~5天以后,要用標樣校驗一次,以檢查燃燒管有無破裂或其它部分有無漏氣現(xiàn)象。
紫外熒光定硫儀適用于測定石蠟油、柴油、煤油、汽油、潤滑油、燃料油、液化氣及天然氣,以及其它油品、化工原料及成品的總硫含量。
原理:
當樣品被引入高溫裂解爐后,經(jīng)氧化裂解,其中的硫定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫,反應(yīng)氣經(jīng)干燥脫水后進入熒光室。在熒光室中,部分二氧化硫受紫外光照后轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化硫,當SO2躍遷到基態(tài)時發(fā)射出光子,光電子信號由光電倍增管接收放大。再經(jīng)放大器放大,計算機數(shù)據(jù)處理,即可以轉(zhuǎn)換為光強度成正比的電信號。在一定條件下反應(yīng)中產(chǎn)生的熒光強度SO2與二氧化硫的生成量成正比,二氧化硫的量又與樣品中的總硫含量成正比,故可以通過測定熒光強度來測定樣品中的總硫含量。
使用注意事項:
1、在利用單點校正方式時,要盡可能選用與樣品含量接近的標樣進行校正。
2、經(jīng)常檢查氣路,防止因氣路老化造成堵氣或漏氣,影響分析。
3、用戶應(yīng)經(jīng)常查看裂解管出口端及以后的氣路中有無積炭現(xiàn)象,若裂解管中有積炭沉積,熒光定硫儀可通過在高溫條件下通入氧氣燃燒清除,若管線中有積炭,則及時更換新管線。
4、定期檢查裂解管的使用情況,如果裂解管的管壁變得發(fā)白且粗糙,說明石英管的使用壽命已到,應(yīng)即時更換。通常低含量樣品分析,對裂解管的要求較高,裂解管的內(nèi)壁粗糙可導(dǎo)致其信號強度減小、靈敏度降低、分辨率下降。
5、進樣過程中嚴格控制進樣速度,防止石英管積炭,污染膜干燥器及反應(yīng)室。
6、要經(jīng)常更換熒光定硫儀進樣口的硅膠墊,防止漏氣。
7、同一組曲線,所選衰減檔必須相同,前置放大可不同,改變前置放大不影響分析結(jié)果。
8、一般標樣保質(zhì)期為一年,應(yīng)保存在低溫冷藏箱中,以延長其使用壽。
紫外熒光定硫儀采用紫外熒光法測定原理。樣品被引入到高溫裂解爐后,樣品發(fā)生裂解氧化反應(yīng)。在1000℃左右的高溫下,樣品被wan全氣化并發(fā)生氧化裂解,其中的硫化物定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫。
反應(yīng)氣由載氣攜帶,經(jīng)過膜式干燥器脫去其中的水份,進入反應(yīng)室。二氧化硫受到特定波長的紫外線照射,吸收這種射線使一些電子轉(zhuǎn)向gao能軌道。
一旦電子退回到它們的原軌道時,過量的能量就以光的形式釋放出來,并用光電倍增管按特定波長檢測接收,發(fā)射的熒光對于硫來講wan全是特定的并且與原樣品中硫的含量成正比。
再經(jīng)微電流放大器放大、計算機數(shù)據(jù)處理,ji可轉(zhuǎn)換為與光強度成正比的電信號,通過測量其大小ji可計算出相應(yīng)樣品的含硫量。
紫外熒光定硫儀技術(shù)參數(shù):
測量范圍:0.2mg/L~10000mg/L ~百分含量(液體)
溫度范圍:室溫~1100℃
控溫精度:±1℃
重復(fù)性誤差(液體):0.2 mg/L≤X≤1.0mg/L, ≤±0.2mg/L
1.0mg/L<X≤10mg/L, Cv≤±10%
10mg/L<X Cv≤±5%
選配相應(yīng)的進樣系統(tǒng)可分析固體,液體,氣體等不同狀態(tài)樣品。
儀器成套性:主機(數(shù)據(jù)采集、控制系統(tǒng))、裂解爐、進樣器、計算機(含操作軟件)等。
符合標準:符合ASTM D5453、SH/T 0689-2000等標準。(man足國五國六汽柴油的檢測標準要求)
適用范圍:適用于測定汽油,柴油,潤滑油,原油、餾分油、液化石油氣、煤氣、天然氣、 塑料、石油化工產(chǎn)品、食物,煤炭等中總硫含量。