由于受多方面因素的影響,光譜儀多多少少會出現(xiàn)一些異?,F(xiàn)象。一旦儀器運行出現(xiàn)不穩(wěn)定狀態(tài),就會直接影響到測試分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,影響儀器工作狀態(tài)的因數(shù)很多,根據(jù)多年的實際經(jīng)驗,總結(jié)為以下幾點:
1、清理火花臺
打開火花臺蓋板,用隨機帶的軟毛刷,將火花臺里的殘留物(沉積物)清理,之后蓋上火花臺蓋板,并且用大流量氬氣吹掃2分鐘以上。火花臺是光譜儀的產(chǎn)生發(fā)射光譜的位置,這里的一些性能指標(biāo)決定了光譜線的好壞。如果不及時清理可能會造成電極與火花臺間短路,為安全起見,在進行清理之前,確認(rèn)光源開關(guān)已關(guān)上。
2、電極的維護
用電極刷對電極旋轉(zhuǎn)清理。當(dāng)使用頻繁導(dǎo)致電極尖鈍了,需要換電極頭。注意用極具規(guī)調(diào)整好電極的位置和高度。每次激發(fā)后要刷電極。
3、清洗聚光鏡
用脫脂棉沾上無水乙醇輕輕擦拭透鏡。如果透鏡有付著物,用丙酮或無水乙醇浸泡15分鐘,而后在擦拭。最后用洗耳球吹干。注意不要劃傷。光強降低時,可以每月一次。
4、校正入射狹縫位置-光路校正(描跡)
5、清理尾氣過濾系統(tǒng)
火花臺在激發(fā)樣品后產(chǎn)生的部分塵會由氬氣吹走,尾氣管變黑,時間長了需要清理以保證氣路的暢通與清潔。方法是更換尾氣管。
近紅外光譜儀從分光系統(tǒng)可分為固定波長濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調(diào)濾光器和陣列檢測五種類型。濾光片型主要作專用分析儀器,如糧食水分測定儀。
近紅外光譜儀的操作步驟如下:
(1)將煙葉樣品全部經(jīng)60目旋風(fēng)磨處理,待測:
?。?)開機(要求在18—24℃范圍內(nèi)啟動),持續(xù)預(yù)熱1.5小時;
?。?)掃描背景,一般要求四次樣品掃一次背景。在環(huán)境要求變化不大時可適當(dāng)放寬要求;
?。?)用燒杯量取待測樣品約75ml(僅對粉末而言)放入樣品杯,樣品裝填均勻,用壓緊器(可做成銅塊)壓緊樣品,要求底部沒有裂縫。
?。?)將樣品杯放入樣品室,開始掃描;
?。?)掃描結(jié)束后,取出樣品杯,清掃樣品;
?。?)重新裝樣,進行第二個樣品的掃描;
?。?)樣品全部掃描結(jié)束后,分析結(jié)果。
試樣測試完成后,首先應(yīng)退出FT-IR軟件,關(guān)閉電腦,最后關(guān)閉主機電源。
近紅外光譜儀儀器使用的注意事項:
A 、保持室內(nèi)環(huán)境相對濕度在50%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮,為防止潮解,務(wù)必保持室內(nèi)干燥。同時操作的人員不宜太多,以防人呼出的水氣和CO2影響儀器的工作。
B 、維持室內(nèi)溫度相對穩(wěn)定。溫差變化太大,也容易造成水氣在窗片上凝結(jié)。
C 、如果條件允許,建議定期對儀器用N2進行吹掃。
D 、盡量不要搬動儀器,防止精密儀器的劇烈震動。
傅里葉變換紅外光譜儀,簡稱為傅里葉紅外光譜儀,同于色散型紅外分光的原理,是基于對干涉后的紅外光進行傅里葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀;
主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動鏡、定鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成??梢詫悠愤M行定性和定量分 析,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。
工作原理:
紅外線和可見光一樣都是電磁波,而紅外線是波長介于可見光和微波之間的一段電磁波。
紅外光又可依據(jù)波長范圍分成近紅外、中紅外和遠(yuǎn)紅外三個波區(qū),其中中紅外區(qū)(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子內(nèi)部所進行的各種物理過程以及分子結(jié)構(gòu)方面的特征,對解決分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成中的各種問題較為有效,因而中紅外區(qū)是紅外光譜中應(yīng)用廣泛的區(qū)域,一般所說的紅外光譜大都是指這一范圍。
紅外光譜屬于吸收光譜,是由于化合物分子振動時吸收特定波長的紅外光而產(chǎn)生的,化學(xué)鍵振動所吸收的紅外光的波長取決于化學(xué)鍵動常數(shù)和連接在兩端的原子折合質(zhì)量,也就是取決于的結(jié)構(gòu)特征。這就是紅外光譜測定化合物結(jié)構(gòu)的理論依據(jù)。
紅外光譜作為“分子的指紋”廣泛的用于分子結(jié)構(gòu)和物質(zhì)化學(xué)組成的研究。
根據(jù)分子對紅外光吸收后得到譜帶頻率的位置、強度、形狀以及吸收譜帶和溫度、聚集狀態(tài)等的關(guān)系便可以確定分子的空間構(gòu)型,求出化學(xué)建的力常數(shù)、鍵長和鍵角。
從光譜分析的角度看主要是利用特征吸收譜帶的頻率推斷分子中存在某一基團或鍵,由特征吸收譜帶頻率的變化推測臨近的基團或鍵,進而確定分子的化學(xué)結(jié)構(gòu),當(dāng)然也可由特征吸收譜帶強度的改變對混合物及化合物進行定量分析。
而鑒于紅外光譜的應(yīng)用廣泛性,繪出紅外光譜的紅外光譜儀也成了科學(xué)家們的重點研究對象.
傅立葉變換紅外(FT-IR)光譜儀是根據(jù)光的相干性原理設(shè)計的,因此是一種干涉型光譜儀,它主要由光源(硅碳棒,高壓汞燈),干涉儀,檢測器,計算機和記錄系統(tǒng)組成;
大多數(shù)傅立葉變換紅外光譜儀使用了邁克爾遜(Michelson)干涉儀,因此實驗測量的原始光譜圖是光源的干涉圖;
然后通過計算機對干涉圖進行快速傅立葉變換計算,從而得到以波長或波數(shù)為函數(shù)的光譜圖,因此,譜圖稱為傅立葉變換紅外光譜,儀器稱為傅立葉變換紅外光譜儀。