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【微量水分測定儀】操作微量水分測定儀有哪些流程 微量水分測定儀維修保養(yǎng)

時間:2020-05-12    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     



    操作微量水分測定儀,有許多需要注意的地方,而尤其是其操作程序,更要嚴格遵守,才能達到實驗的準確性和目標。操作微量水分測定儀有哪些流程呢?
    1、滴定液的加入
    將進液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在試劑瓶上,以連通設備。按鍵盤上“清洗"鍵,輸入次數(shù)和體積數(shù),按“啟動"鍵開始清洗滴定管,使試劑充滿整個進出液管。建議每天開始實驗前反復循環(huán)清洗滴定管,使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。(一般設定3次10ml,可適當減少次數(shù)和體積。)
    2、溶劑的加入(無水甲醇)
    將溶劑管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上,通過自動給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇,至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小,也取決于被測樣品量的大小。加入甲醇后,滴定池要立即關緊,目的是把無法避免的進入滴定池的大氣中的水分保持至最少量。同時,請開啟攪拌。
    3、預滴定
    按“方法"鍵,選擇“方法1-水分預滴定",確認后按“啟動"鍵,開始預滴定程序。測定結束,按“確認"鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),以便進行其他程序。
    使用試劑將加進滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài)。此過程是非常重要的,因為預滴定不僅可以消除溶劑中的水分,而且還能去除滴定池里面、壁上以及電極上所吸附的水分,同時滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個穩(wěn)定的終點是可靠分析的先決條件,所以進行預滴定時要盡可能多地消耗一定時間。一個幾乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
    4、漂移
    按“方法"鍵,選擇“方法2-水分漂移",確認后按“啟動"鍵,開始漂移程序。測定結束,按“確認"鍵保存漂移值,返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),以便進行其他程序。
    儀器通過4分鐘自動測定漂移值,以指示設備的干燥程度,以及反映外界環(huán)境對測試的影響,此值會作為背景在標定及樣品計算中扣除。單位用ml/min表示,即每分鐘消耗試劑的毫升數(shù)。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應超過30ml/min,較為理想的是達到10ml/min.以下。
    5、標定
    按“方法"鍵,選擇“方法3-水分標定",確認后選擇“1測量",再次確認后選擇標準品、輸入標準品的量,確認后按“啟動"鍵,開始標定程序。測定結束,按“確認"鍵保存并打印標定結果,返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),以便進行其他程序。多次標定請重復此操作。
    試劑滴定度的測量是實驗中進行的必要工作。尤其當標準溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入、環(huán)境溫度的變化而改變或可能改變時,就顯得更加必須和重要。試劑標定的頻率主要取決于滴定試劑的選擇,不同的試劑穩(wěn)定性不一樣,另外滴定劑的儲存并不是絕對密封的,所以建議在每天滴定前都要進行標定。
    6、樣品含水量的滴定
    按“方法"鍵,選擇“方法4-樣品水分",確認后,請輸入樣品相關信息,再次確認后按“啟動"鍵,開始樣品水分測量程序。測定結束,按“確認"鍵保存并打印結果,返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),以便進行其他程序。多次測定請重復此操作。
    7、實驗結束后的處理
    實驗結束后請按“退出"鍵,返回到初始狀態(tài),以便進行清理工作。






微量水分測定儀的使用

  微量水分測定儀又被稱為卡爾·費休水分測定儀,同類有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。其主要應用于水分值含量較低的樣品檢測,經過近年來改進,大大提高了準確度,擴大了測量范圍。
  1、進樣器選擇:根據(jù)樣品的含水量和粘稠程度選擇合適的進樣器。含水量比較大和粘度小的樣品可以選擇100ul或者50ul微量進樣器,含水量大于10%,粘度小的樣品可以選擇0.5ul微量進樣器;含水量是ppm級或者粘度大的樣品可以選擇1ml的注射器。知道樣品密度采用體積進樣,不知道密度時,采用稱重進樣。
  2、首先用進樣器抽滿被測樣品,清洗進樣器5~8次(注意,1ml進樣器向外推射樣品時要裝上針頭;更換樣品時也要用被測樣品清洗進樣器),保證進樣器內不含有水分。然后根據(jù)含水量大小,抽取一定量的樣品,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,把樣品注入到液面以下,儀器開始計數(shù),達到終點后記錄測定值,換算ppm值或百分含量。

標簽: 微量水分測定儀
微量水分測定儀 微量水分測定儀的使用_微量水分測定儀

微量水分測定儀的那些原理介紹

    微量水分測定儀選用的是庫侖滴定法,又稱恒電流庫侖滴定法,是建立在操控電流電解進程基礎上的庫侖分析法。


    用強度必定的恒電流經過電解池,一起用電鐘記載時刻。


    因為電極反響,在作業(yè)電極鄰近不斷發(fā)作一種物質,它與溶液中被測物質發(fā)作反響。


    當被測定物質被"滴定"(反響)完了今后,由指示反響結尾的儀器宣布信號,當即中止電解,關掉電鐘。


    依照法拉第電解規(guī)律,可由電解時刻t和電流強度i核算溶液中被測物質的質量W:


    式中:Q為電極反響所耗費的電量(Q=I·t);Μ為被測物質的摩爾質量。


    n為電極反響的電子轉移數(shù)。


    F為法拉第常數(shù)(其值為96485C/mol),試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。


    卡爾--菲休試劑同水的反響原理是:根據(jù)有水時,碘被二氧化硫復原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。


    陽極發(fā)作的碘又與水反響生成氫碘酸,直至悉數(shù)水分反響結束停止,反響結尾用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。


    根據(jù)法拉第電解規(guī)律可知, 參與反響的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù),同電荷量成正比例聯(lián)系。

 

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