液相色譜柱是實(shí)驗(yàn)室一種常用的色譜配件，也是液相色譜儀的必不可缺的一部分，那么，我們在做樣品分析的時候，如果色譜柱出現(xiàn)柱子柱流失怎么辦呢？下面為大家講講。
首先明白液相色譜柱柱流失是不可避免的。柱流失程度與什么因素有關(guān)?
1、柱流失程度與固定相種類和色譜柱規(guī)格有關(guān)，一般固定相的量越多，柱流失則相對較高。
2、柱流失與柱溫以及載氣中氧氣的濃度有關(guān)。高溫下，固定相的分解會加快，因此，高溫時的流失會比低溫時高。氧氣是許多固定相分解的催化劑，特別是在高溫時段，強(qiáng)調(diào)載氣的純度和液相色譜柱安裝的氣密性，一方面就是出于氧氣會加劇柱流失的考慮。
3、此外，液相色譜柱隨著使用次數(shù)和時間的增加，固定相的穩(wěn)定性最終也會發(fā)生不可逆的變化，導(dǎo)致柱流失的增加。液相色譜柱柱流失嚴(yán)重情況多出現(xiàn)在進(jìn)樣的溶液類型，5MS的柱子是非極性的，當(dāng)使用極性溶劑時，就會發(fā)生反應(yīng)而導(dǎo)致大量柱流失，在做測試時一定要留意樣品的性質(zhì)。
色譜柱的安裝：
1)將液相色譜裝置中的流動相完全置換后再連接色譜柱，并完全排出流路內(nèi)的空氣。
裝置內(nèi)的液體和所使用的流動相不能相溶的情況下，使用雙方都能相溶的液體做過渡。比如從水置換到氯仿的情況，就需要使用丙酮做過渡，才能完全置換。
將鹽溶液置換成有機(jī)溶劑的時候，需要通過純水、丙酮的順序來進(jìn)行置換。相反，從有機(jī)溶劑轉(zhuǎn)換成鹽溶液的情況下，需要通過丙酮、純水的順序置換。
不僅僅是泵，流動相流動的所有流路都必須進(jìn)行置換。例如，注入樣品的情況，軟管內(nèi)的液體也需要置換。另外，如果使用壓力計等別的軟管的情況，取下來的管子也必須由流動相洗凈后才能繼續(xù)使用。
2)色譜柱保存方法不對或者長期不使用的情況下，色譜柱的出入口可能會有空氣殘留。這種情況下，必須先把空氣完全排出后才連接到裝置中。
避免快速加熱，加熱溫度不要超過色譜柱的最高負(fù)荷溫度。
把柱子入口側(cè)的螺栓打開，然后加溫(一般加溫到手心感到溫暖的程度就足夠了)，等液體滿出來以后接到裝置上。然后，打開出口處的螺栓，用泵送液，等確認(rèn)出口處有液體流出后，連接到裝置中。這樣操作，就算后面再連接一根色譜柱也能完全除去空氣。
3)在泵運(yùn)作的時候連接色譜柱。確保能讓流動相按照色譜柱上箭頭的方向流動的狀態(tài)連接色譜柱。
4)色譜柱加溫使用的時候，先用0.2～0.3mL/min的低流量一邊送液一邊升溫。達(dá)到所定溫度后，再漸漸的增加流量至測定流量。
5)色譜柱需要安定時間。連接到裝置中立即進(jìn)行測試的情況下，第一次很難得到好的分析結(jié)果。
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