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離子色譜儀常見的故障及排除方法及工作原理

時間:2020-05-10    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  在環(huán)境監(jiān)測分析室中,離子色譜儀承擔(dān)著降水、地下水和清潔地表水中陰離子的測定。離子色譜儀在投入運(yùn)行的幾年中,儀器運(yùn)行良好,但也出現(xiàn)了一些問題,如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無壓力、色譜峰的保留時間延長或縮短等。為了確保儀器的正常運(yùn)行,應(yīng)進(jìn)行仔細(xì)排查,確定故障原因,及時排除故障使得儀器能夠正常運(yùn)行。
  
  下面就來看看離子色譜儀常見的故障及排除方法。
  
  1、系統(tǒng)壓力升高
  
  離子色譜儀在開機(jī)時,就要設(shè)定高壓極限壓力,一般設(shè)在15MP左右。為了保護(hù)離子色譜儀,當(dāng)系統(tǒng)壓力升至高壓極限時,系統(tǒng)會自動關(guān)閉。平時當(dāng)系統(tǒng)壓力超過正常壓力的30%以上時,可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常,壓力的升高與以下幾種情況有關(guān):
  
  (1)保護(hù)柱的慮片和在線過濾的濾膜因物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。此時應(yīng)更換慮片和濾膜。
  
  (2)某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,更換。
  
 ?。?)室溫較低時如低于10℃時,系統(tǒng)壓力會升高。設(shè)法使室溫保持在15℃以上
  
 ?。?)當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時,由于溶液的黏度,密度變化壓力亦會升高。
  
 ?。?)當(dāng)流速超過正常壓力0.7mL/min時,壓力也會升高。
  
  2、系統(tǒng)壓力降低或無壓力
  
  系統(tǒng)有泄漏時,壓力會降低。仔細(xì)檢查各接頭是否擰緊。此外,當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴,啟動泵后系統(tǒng)壓力無顯示,亦無溶液流出。此時先停泵,擰松蠕動泵的螺絲,用10mL注射器抽出蠕動泵內(nèi)的氣泡,可反復(fù)抽幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動。
  
  3、保留時間的延長或縮短
  
  色譜峰保留時間的改變會影響待測組分的定性和定量,因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時間對于獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的,影響離子色譜保留時間穩(wěn)定的因素有以下幾點(diǎn):
  
 ?。?)儀器的某些部分可能漏液,例如接頭沒有擰緊等。
  
  (2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
  
  (3)分離柱交換容量下降,使得保留時間縮短。
  
 ?。?)使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時間過長對保留時間的影響。
  
  解決辦法:
  
 ?。?)采用碳酸氫鈉和碳酸鈉的儲備液,每周更換淋洗液、電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。
  
  (2)實(shí)驗(yàn)用水均為電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超純水。
  
  判斷結(jié)論:保護(hù)柱的柱片和在線過濾的濾膜因長期使用,有污染物質(zhì)沉積到上面,導(dǎo)致離子色譜儀的壓力升高;漏液或系統(tǒng)進(jìn)入氣泡壓力會降低;碳酸鈉和碳酸氫鈉的淋洗液放置時間過長影響了出峰時間。
  
  處理方法:更換濾片和濾膜,并清洗離子色譜儀的保護(hù)柱和分離柱;擰緊接頭或排空氣泡;及時更換流動相。

離子色譜儀的原理及主要用途

  離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。

  離子色譜儀主要是利用離子交換來進(jìn)行分離的, 分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。

  其主要是用于環(huán)境樣品的分析和檢測,如:地面水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水等,通過利用離子色譜儀,能夠準(zhǔn)確的檢測出樣品中的陰、陽離子,從而對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,來了解樣品中是否含有危害人們身體健康的物質(zhì)。同時,隨著經(jīng)濟(jì)和技術(shù)的不斷進(jìn)步,離子色譜儀也開始應(yīng)用于微電子工業(yè)廢水和試劑雜質(zhì)的檢測和分析,為電子產(chǎn)品的質(zhì)量把關(guān),也作為高新的技術(shù)手段,受到國內(nèi)許多廠家的青睞。

  據(jù)了解,目前,離子色譜儀不僅使用于以上領(lǐng)域,還在食品、衛(wèi)生和石油化工等方面發(fā)揮了不可替代的作用。在離子色譜儀的檢測數(shù)據(jù)中:常見的離子有:

  陰離子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。

  陽離子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。

  作為專業(yè)檢測離子的儀器,離子色譜儀在陰離子分離方面,較其他的儀器更有優(yōu)勢,只要將樣品注入到離子色譜儀內(nèi),20min左右,通過離子色譜儀檢測和分析,能夠準(zhǔn)確的得到7個常見離子的測定結(jié)果。

標(biāo)簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀的原理及主要用途_離子色譜儀

離子色譜儀的分類

  離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。

  離子色譜儀分類

  1、離子色譜分離

  離子色譜分離主要是應(yīng)用離子交換的原理,采用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,它在離子色譜中應(yīng)用廣泛,其主要填料類型為有機(jī)離子交換樹脂。

  2、離子對色譜

  離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,用于陰離子分離的對離子是烷基胺類,如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三甲烷等。用于陽離子分離的對離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉等。

  3、離子排斥色譜

  離子排斥色譜,主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng):電離組分受排斥不被保存,而弱酸則有一定保存的原理制成。離子排斥色譜主要用于分離有機(jī)酸以及無機(jī)含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有機(jī)酸等。

  4、離子色譜的應(yīng)用

  無機(jī)陰離子的檢測;無機(jī)陽離子的檢測和有機(jī)陰離子和陽離子分析,主要包括生物胺,有機(jī)酸和糖類分析。


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離子色譜儀 離子色譜儀的分類_離子色譜儀

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