熔點(diǎn)儀根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。
維護(hù)保養(yǎng)
1.傳溫液必須澄清,否側(cè)應(yīng)立即更換。當(dāng)熔點(diǎn)低于85℃以下時(shí), 傳溫液可采用;當(dāng)熔點(diǎn)介于80~200之間時(shí),用粘度不小于50mm2/s的硅油;當(dāng)熔點(diǎn)高于200℃時(shí),用粘度不小于100mm2/s的硅油。硅油長(zhǎng)期高溫使用變得粘稠度很高時(shí)應(yīng)立即更換。否則會(huì)燒壞儀器。硅油的添加量約為150~160ml。太多了溫度升高時(shí)會(huì)由于液體膨脹溢出,也影響控溫。水的添加量約為175~185ml。
2.儀器加熱絲切勿在沒(méi)有拔下電源插頭時(shí)用金屬導(dǎo)體直接接觸電 熱絲,以防觸電。使用時(shí),嚴(yán)防金屬物體掉入傳溫液,以免短路。
3.為了延長(zhǎng)加熱絲的壽命,安裝時(shí)應(yīng)使其四周不與杯子四壁接觸。
4.儀器長(zhǎng)期不用時(shí)須排空傳溫液。
5.儀器外表保持清潔,用紙巾或軟濕巾檫拭。每次使用后必須清潔。
維修校驗(yàn)
1.儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用,切忌沾水,防止受潮。儀器采用三芯電源插頭,接地端應(yīng)接大地,不能用中線代替。
2.儀器使用的毛細(xì)管只允許機(jī)器本身提供的產(chǎn)品,切忌用手工控制的毛細(xì)管代用,以防太緊而斷裂。
3.儀器使用的傳溫介質(zhì)硅油必須用201-100甲基硅油,如用其它型號(hào)的硅油,則儀器應(yīng)重新用標(biāo)準(zhǔn)品校驗(yàn)。
4.儀器經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期使用后,如果油質(zhì)發(fā)生變化,則應(yīng)重新調(diào)換硅油,調(diào)換硅油的方法應(yīng)關(guān)掉儀器電源,待油浴管冷卻后,按使用前的準(zhǔn)備工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗,再裝入儀器內(nèi),重新注入硅油即可使用。
5.使用中如遇到毛細(xì)管斷裂,應(yīng)先關(guān)掉電源,待爐子冷卻后打開上蓋,把斷裂的毛細(xì)管取出如果斷裂的毛細(xì)管落入油浴管中,則按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法卸下油浴管,取出毛細(xì)管,然后再裝入儀器內(nèi)。
6.儀器應(yīng)定期送制造廠技術(shù)應(yīng)用服務(wù)部派人進(jìn)行校驗(yàn)。
7.觀察窗放大鏡應(yīng)保持清潔,油浴管也應(yīng)保持清潔,定期用軟布擦去沾污的灰塵。
熔點(diǎn)儀是按照藥典規(guī)定的熔點(diǎn)檢測(cè)方法而設(shè)計(jì)的,該儀器利用電子技術(shù)實(shí)現(xiàn)溫度程控,初熔和終熔數(shù)字顯示。
應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測(cè)元件,并用電子線路實(shí)現(xiàn)了快速“起始溫度”設(shè)定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。
儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管,通過(guò)高倍率的放大鏡觀察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過(guò)程;
清晰直觀,是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點(diǎn)檢測(cè)儀器。
操作步驟
使用前的準(zhǔn)備工作
注意:進(jìn)入正式測(cè)試前,必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長(zhǎng)期測(cè)量熔點(diǎn)低于90℃時(shí),可用蒸餾水代替硅油)。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;
用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時(shí),須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進(jìn)行。
1.目的
規(guī)范分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。
2.范圍
本操作規(guī)程適用于所有的該型號(hào)的分析儀器。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi),輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末,以得到均一的樣品。
3.1.2取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點(diǎn)管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。
3.1.3取一長(zhǎng)約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次,使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時(shí)測(cè)兩個(gè)樣品進(jìn)行比較,樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測(cè)量結(jié)果的一致性。
3.1.4所測(cè)的是易分解或易脫水樣品,應(yīng)將熔點(diǎn)管另一端熔封。
3.2熔點(diǎn)測(cè)定
3.2.1打開儀器電源開關(guān),預(yù)熱10min后,設(shè)置起始溫度和升溫速率。
3.2.2將熔點(diǎn)管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開始測(cè)定,儀器面板自動(dòng)顯示熔化曲線。
3.2.3根據(jù)熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度后,重復(fù)測(cè)定,讀取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次測(cè)定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。
3.3關(guān)機(jī)
3.3.1將熔點(diǎn)儀起始溫度設(shè)置為30℃,待儀器溫度達(dá)到設(shè)置溫度后,關(guān)閉熔點(diǎn)儀電源開關(guān)。
4.注意事項(xiàng)
4.1樣品必須烘干并嚴(yán)格按照要求制備樣品和裝樣。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測(cè)量讀數(shù)的準(zhǔn)確性,"裝樣不好"可能導(dǎo)致熔化
曲線出現(xiàn)波谷或長(zhǎng)距離的不連續(xù),此時(shí)的測(cè)量值僅供參考。
4.3熔點(diǎn)儀的最高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過(guò)300℃,經(jīng)常在高溫度下使用儀器會(huì)造成儀器不靈敏。
4.4熔點(diǎn)管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除,否則日久后插座下面會(huì)積垢,導(dǎo)致傳熱不良,熔點(diǎn)檢測(cè)不準(zhǔn)確。
4.5在裝樣的過(guò)程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。
4.6用后的熔點(diǎn)管不可隨意丟棄,須放在專門的盒子里,統(tǒng)一處理。
全自動(dòng)熔點(diǎn)儀運(yùn)用光電檢測(cè)、數(shù)字溫度顯示等技術(shù),具有初熔、終熔自動(dòng)顯示等功能。
溫度系統(tǒng)應(yīng)用了線性校正的鉑金電阻作為檢測(cè)元件,讓實(shí)驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果更為高效、準(zhǔn)確。
儀器可廣泛應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及測(cè)量其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。
全自動(dòng)熔點(diǎn)儀主要特點(diǎn)
1、全自動(dòng)熔點(diǎn)儀一般帶有彩色觸摸屏,方便使用者使用;
2、一般是線性升溫,滿足各項(xiàng)升溫選擇;
3、包括三路獨(dú)立的控溫檢測(cè)系統(tǒng),可同時(shí)測(cè)定三種不同熔點(diǎn)的樣品;
4、冷卻速度小于7.5min,樣品測(cè)試速度較快;
5、彩色顯示屏實(shí)時(shí)顯示測(cè)定樣品變化曲線;
6、RS232接口,配套計(jì)算機(jī)軟件,可外接計(jì)算機(jī)反控;
7、可儲(chǔ)存詳細(xì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)達(dá)1000條左右;
8、完全符合藥典以及GLP要求;
9、獨(dú)立的一體式設(shè)計(jì),整機(jī)小巧,方便使用。
全自動(dòng)熔點(diǎn)儀使用前的預(yù)備工作
留意:進(jìn)進(jìn)正式測(cè)試前,必須進(jìn)行使用前的預(yù)備工作。
1.硅油的灌進(jìn)
用注射器吸取硅油10ml從溢出口注進(jìn),重復(fù)6次,共需注進(jìn)60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;
用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧;
然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時(shí),須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。
把油管裝進(jìn)儀器內(nèi),按上述方法相反次序進(jìn)行。