液相色譜儀的日常維護與注意事項

　　一、日常維護：

　　1.定期清洗單向閥：將單向閥卸下，一般先用純凈水超聲10分鐘，然后用異丙醇超聲，10分鐘；也可直接用異丙醇超聲10分鐘。

　　2.定期清洗吸濾頭：將吸濾頭卸下，一般先用純凈水超聲10分鐘，然后用異丙醇超聲10分鐘；也可直接用異丙醇超聲10分鐘。

　　3.定期沖洗檢測池：把色譜柱卸下，在流速1.0ml/min的狀態(tài)下先用純凈水沖洗30分鐘，然后再用30%

　　磷酸（色譜級）沖洗30分鐘左右，再用超純水沖洗至流出液為中性，最后用甲醇沖洗，待用。

　　二、注意事項：

　　1.開始進樣前30分鐘開氘燈即可，節(jié)約燈的能量和使用時間。

　　2.流動相的使用和注意事項：

　?、偎昧鲃酉啾仨氼A先濾過和脫氣，流動相一般貯存于玻璃不銹鋼容器內(nèi)。貯存容器一定要蓋嚴，防止溶劑揮發(fā)引起組成變化。磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液很易長霉，應盡量新鮮配制使用，不要長期貯存。容器應定期清洗，特別是盛水、緩沖液和混合溶液的瓶子，以除去底部的雜質(zhì)沉淀和可能生長的微生物。

　?、谂渲屏鲃酉嘤盟铻橥薰萍儍羲蚪?jīng)超聲過濾后的純化水，流動相配制好后先用直徑為5cm，孔徑為0.45ｕm的濾膜，通過沙芯過濾器的過濾，然后在超聲儀上超聲。

　?、鄄坏脤⒀b流動相的容器直接放置與超聲儀內(nèi)，需放與篩網(wǎng)上進行超聲。

　　3.六通閥的使用和維護注意事項：

　?、贅悠啡芤哼M樣前必須用濾膜過濾，以減少微粒對進樣閥的磨損。

　?、谵D(zhuǎn)動閥芯時不能太慢，更不能停留在中間位置，否則流動相受阻，使泵內(nèi)壓力劇增，甚至超過泵的最大壓力；再轉(zhuǎn)到進樣位時，過高的壓力將使柱頭損壞。

　?、蹫榉乐咕彌_鹽和樣品殘留在進樣閥中，每次分析結(jié)束后應沖洗進樣閥。通?？捎盟疀_洗，或先用能溶解樣品的溶劑沖洗，再用水沖洗。

　　4.色譜柱柱壓升高的主要因素：

　?、貺C-10AT/20AT/10ATPlus泵的單向閥堵塞。

　?、谏V柱的入口篩板堵塞。

　?、畚鼮V頭堵塞。

　　④PEEK管接口處堵塞。

　　5.色譜柱柱壓不穩(wěn)的因素：

　　①泵內(nèi)有空氣。

　?、诒?span title="密封墊" target="_blank">密封墊損壞。

　?、廴軇┲械臍馀荨?/p>

　?、芟到y(tǒng)檢漏，找出漏點。

　　6.樣品峰保留時間漂移的主要因素：

　?、偈覂?nèi)溫度變化過大。

　?、诹鲃酉喑煞职l(fā)生變化。

　?、凵V柱未平衡好。

　?、鼙弥杏袣馀荨?/p>

　?、菰摿鲃酉嗍欠襁m宜此樣品的檢測。

　　7.基線漂移的主要因素：

　?、僦鶞夭▌印?/p>

　?、诹鲃酉嗖痪鶆?。

　?、哿魍ǔ乇晃廴净蛴袣怏w。

　　④檢測器出口阻塞。

　?、萘鲃酉嗯浔炔划敾蛄魉僮兓?。

　?、蘖鲃酉辔廴?、變質(zhì)。

　　⑦使用循環(huán)溶劑。

　　8.檢測器靈敏度不夠的主要因素：

　?、贅悠愤M樣量不足。

　?、诓ㄩL設置不正確。

　?、蹤z測器池窗污染。

　　④檢測池中有氣泡。

　　⑤電壓不穩(wěn)。

　?、蘖鲃酉嗔魉俨缓线m。

　　9.色譜柱的使用和維護注意事項：

　?、俦苊鈮毫蜏囟鹊募眲∽兓叭魏螜C械震動。柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時應該緩慢進行，在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩。

　?、趹饾u改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?，反之亦然?/p>

　?、垡话阏f來色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。

　?、苓x擇使用適宜的流動相（尤其是pH），以避免固定相被破壞。

　　⑤避免將復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi)，需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。

　?、藿?jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。

　　⑦保存色譜柱時應將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊，防止溶劑揮發(fā)干燥。絕對禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置至次日或更長時間。

　?、嗌V柱使用過程中，如果壓力升高，一種可能是濾片被堵塞，這時應更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M行清洗；另一種可能是大分子進入柱內(nèi)，使柱頭被污染；如果柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭出現(xiàn)塌陷，死體積增大。

　?、嵋怨枘z為基質(zhì)的填料，只能在pH2~9范圍內(nèi)使用。每次分析檢測完成后，可以用洗脫能力強的洗脫液沖洗，例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡。

　　10.樣品必須用直徑為2.5cm，孔徑為0.45ｕm的濾膜針式過濾。如有明確要求需用離心過濾的，經(jīng)離心過濾后取上清液即可。