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液相色譜色譜柱的保養(yǎng)及維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-10    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】液相色譜是一類分離與分析技術(shù),其特點(diǎn)是以液體作為流動相,發(fā)展到今天已經(jīng)成為了包括科學(xué)研究、工業(yè)生產(chǎn)、環(huán)境保護(hù)、食品安全在內(nèi)多個(gè)領(lǐng)域常用的科研分析儀器之一。與此同時(shí),隨著液相色譜的普及,因?yàn)閮x器故障或者使用不規(guī)范導(dǎo)致的事故新聞也時(shí)有發(fā)生,因此,了解液相色譜相關(guān)的規(guī)范與使用方法,對于使用者來說尤為重要。今天我們就來聊聊色譜柱的使用。
 
  色譜柱是色譜儀的心臟,若是使用不規(guī)范或者維護(hù)不到位,可能會直接影響柱效,縮短使用壽命,甚至造成損壞,因此使用者需要掌握一定的使用規(guī)范。
 
  避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況,柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料。因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動不能過緩。
 
  應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然?br /> 
  一般說來色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí),才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。
 
  選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱,分析柱是鍵合硅膠時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
 
  避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi),需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。
 
  經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時(shí),對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50~75ml。
 
  保存色譜柱時(shí)應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發(fā)干燥。禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時(shí)間。
 
  色譜柱使用過程中,如果壓力升高,一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞,這時(shí)應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清洗;另一種可能是大分子進(jìn)入柱內(nèi),使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形,則可能柱頭出現(xiàn)塌陷,死體積增大。

液相色譜儀維護(hù)應(yīng)該注意的事項(xiàng)

    液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜及液-固色譜。現(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)。
    1、 泵。
    泵是液相色譜儀的心臟。處于良好工作狀態(tài)的泵,基線平穩(wěn),保留時(shí)間重現(xiàn)性好,梯度洗脫時(shí)壓力變化緩慢而且平穩(wěn)。
    1)選擇優(yōu)質(zhì)的溶劑和試劑,在進(jìn)入儀器前用 0.45um 膜過濾,并進(jìn)行脫氣處理。
    2)泵開始使用時(shí),一定要用合適的流動相徹底清洗干凈。
    3)定期檢查并更換在線過濾片及有關(guān)的墊圈,經(jīng)常清洗進(jìn)液處的微孔濾頭。
    4)改變流動相時(shí),應(yīng)注意沉淀的產(chǎn)生,以防止泵堵塞。
    2、色譜柱。
    色譜柱是化合物分離的關(guān)鍵。保養(yǎng)良好的色譜柱具有很高的塔板數(shù),基線平穩(wěn)。
    1)色譜柱比較嬌氣不能夠碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震蕩;安裝時(shí)要保證閥件或管路的清潔。
    2)流動相在使用前必須進(jìn)行脫氣處理,盡量不使用或少使用高粘度的流動相。
    3)在滿足靈敏度的前提下,盡可能的使用小進(jìn)樣量。如果樣品比較臟,要進(jìn)行凈化或提純處理。
    4)分析結(jié)束后要清洗掉進(jìn)樣閥中殘留的樣品,并用流動相或適當(dāng)?shù)娜軇┣逑瓷V柱。
    5)如長期不用,用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑保存并封閉或定期補(bǔ)充合適的流動相。
    3 、檢測器
    分析完成后,馬上關(guān)閉檢測器。
    4 、進(jìn)樣器
    分析結(jié)束后反復(fù)沖洗進(jìn)樣口,防止樣品的交叉污染或堵塞。

標(biāo)簽: 液相色譜儀
液相色譜儀 液相色譜儀維護(hù)應(yīng)該注意的事項(xiàng)_液相色譜儀

高效液相色譜儀的原理特點(diǎn)

    高效液相色譜儀可以完成二元高壓梯度洗脫,也可以拓展為制備系統(tǒng),采用高壓混合器連接兩個(gè)高壓恒流泵,利用RS232通訊,即可實(shí)現(xiàn)梯度分析;


    便于用戶自由選擇與搭配,混合器材主要由不銹鋼、生物惰性PEEK等構(gòu)成,用途廣泛;


    可廣泛應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測、化工分析、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領(lǐng)域。


    高效液相色譜儀分離原理:液-液分配(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化學(xué)鍵合相色譜(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流動相和固定相都是液體。


    流動相與固定相之間應(yīng)互不相溶(極性不同,避免固定液流失),有一個(gè)明顯的分界面。


    當(dāng)試樣進(jìn)入色譜柱,溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行分配。達(dá)到平衡時(shí),高效液相色譜儀報(bào)價(jià),服從于高效液相色譜計(jì)算公式;


    6種定量計(jì)算方法:歸一法、修正歸一法、帶比例因子的修正歸一法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法,高效液相色譜儀適用范圍,以及指數(shù)計(jì)算法。


    高效液相色譜儀特點(diǎn):


    1、梯度洗脫內(nèi)部軟件可自控制,編輯、存貯60個(gè)梯度方法,運(yùn)行復(fù)雜的梯度程序;


    2、泵形式:串聯(lián)雙柱塞 浮動式密封圈;泵頭自沖洗功能,泵無須手動排空即可輸液“自吸式單向閥”技術(shù),可延長密封圈使用壽命;


    3、光路系統(tǒng)采用精密定位結(jié)構(gòu)和獨(dú)特的散熱技術(shù),高效的光學(xué)系統(tǒng)和數(shù)字過濾;


    4、程序化的溶劑類和壓縮因子,可自動補(bǔ)償;完整的預(yù)清洗功能,更于快速溶劑更換;


    5、波長調(diào)節(jié)功能:既可由鍵盤面板控制也可由程序軟件設(shè)定,全封閉集成型光電檢測元件,無需任何機(jī)械部分調(diào)整即可選擇或改變波長;


    6、光源運(yùn)行時(shí)間在線監(jiān)測并顯示,方便用戶確定光源壽命;


    7、三條流量校正曲線以及特有的多點(diǎn)參數(shù)校正,保障了極高的流量準(zhǔn)確性;


    8、梯度:高壓2-3元;梯度方式:高壓,梯度洗脫內(nèi)部軟件可自控制,可通過PC機(jī)及泵控制;


    9、實(shí)時(shí)顯示樣品池和參比池能量,方便判斷光源和流通池狀態(tài);


    10、紫外檢測器具有自動波長定位調(diào)整,自動調(diào)零,多量程輸出選擇;


    11、智能化高,可實(shí)現(xiàn)網(wǎng)絡(luò)化平臺監(jiān)控,提高了你的QC效益;


    12、自動化,讓你從繁鎖的分析操作中解放出更多的時(shí)間。

標(biāo)簽: 高效液相色譜儀
高效液相色譜儀 高效液相色譜儀的原理特點(diǎn)_高效液相色譜儀

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