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液相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)(下)及解決方案

時(shí)間:2020-05-10    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國(guó)儀器網(wǎng) 維護(hù)保養(yǎng)】
 
  高壓恒流泵維護(hù):
 
  1、溶劑過濾頭。吸液過濾頭,或稱沉子,主要作用是過濾流動(dòng)相中可能存在的顆粒性雜質(zhì)。長(zhǎng)時(shí)間使用后,雜質(zhì)有可能阻塞溶劑過濾頭上的過濾板孔隙;或長(zhǎng)時(shí)間使用緩沖液,過濾頭表面容易產(chǎn)生一層膜,阻礙流動(dòng)相正常通過。嚴(yán)重時(shí),即使是已超聲過的溶劑,泵吸液時(shí)也會(huì)有氣泡在四氟輸液管里產(chǎn)生,因此應(yīng)經(jīng)常對(duì)過濾頭進(jìn)行清洗。清洗溶劑可以選擇乙醇或者30%稀硝酸溶液,正相系統(tǒng)需注意濾頭的烘干處理。
 
  2、單向閥。單向閥的作用是確保液體向一個(gè)方向流動(dòng),是高壓恒流泵穩(wěn)定輸液的保證。日常使用過程中,可以通過觀察壓力的情況,初步判斷流量是否正常。如果系統(tǒng)已經(jīng)平衡一段時(shí)間,壓力應(yīng)該是穩(wěn)定的。但如果壓力存在波動(dòng),則表明流量不穩(wěn)定;如果無(wú)壓力,則表明無(wú)流量。這兩種情況大多是因?yàn)閱蜗蜷y里混入了氣泡或雜質(zhì)?;烊霘馀莸那闆r,應(yīng)把放空閥打開,按沖洗鍵將里面的氣泡排出。單向閥混入雜質(zhì)的情況,須對(duì)其進(jìn)行清洗。清洗溶劑可以選擇乙醇,安裝時(shí)注意標(biāo)記環(huán)的方向。
 
  檢測(cè)器的維護(hù):
 
  1.紫外檢測(cè)器
 
  使用紫外檢測(cè)器時(shí)要注意環(huán)境因素帶來(lái)的干擾由于靜電的作用,檢測(cè)器在使用時(shí)易于從周圍環(huán)境中吸附塵埃,覆蓋在光學(xué)元件上的塵埃能降低光的傳播效率,加大了光的散射,對(duì)檢測(cè)有影響。故紫外檢測(cè)器周圍的環(huán)境要清潔,經(jīng)常打掃,保持干凈。強(qiáng)紫外照射還會(huì)使一些光學(xué)材料涂層降解,慢慢增加噪聲,故檢測(cè)器應(yīng)避免陽(yáng)光直射。長(zhǎng)時(shí)間不用檢測(cè)器時(shí),應(yīng)定期沖洗流路趕走池內(nèi)產(chǎn)生的氣泡。
 
  2.熒光檢測(cè)器的使用與維護(hù)
 
  熒光檢測(cè)器的靈敏度比紫外檢測(cè)器高,特別適用于痕量組分檢測(cè)。日常使用中應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
 
  2.1不能使用抑制或吸收熒光的溶劑作流動(dòng)相仁。
 
  2.2溶劑的極性和溶液的溫度對(duì)熒光強(qiáng)度有明顯的影響。增大溶劑的極性,導(dǎo)致熒光增強(qiáng)。通常熒光物質(zhì)溶液的熒光效率和熒光強(qiáng)度,隨著溫度的升高而降低,液相色譜中,熒光檢測(cè)器通常在室溫下操作,可以保證足夠的靈敏度。
 
  2.3當(dāng)樣品濃度過高時(shí),熒光物質(zhì)分子易與溶劑分子或其它溶質(zhì)分子相互作用,引起溶液的熒光強(qiáng)度降低,熒光強(qiáng)度不再與濃度呈線性關(guān)系,即熒光淬滅效應(yīng)。因此,在進(jìn)行熒光檢測(cè)時(shí),試樣要配成低于10-6g/mL濃度的溶液,要使用不含熒光物質(zhì)的溶劑。
 

液相色譜儀管路阻塞的解決辦法

  在使用高效液相的過程中,管路的堵塞是常發(fā)生的故障之一。下文為您介紹液相色譜管路堵塞的原因與解決方法。

  液相色譜管路阻塞的原因:

  1、沒有很好過濾流動(dòng)相;

  2、樣品中有微粒;

  3、泵或進(jìn)樣器墊圈產(chǎn)生碎片;

  4、預(yù)柱、護(hù)柱和分析柱中漏出填料;

  5,毛刺和銼屑進(jìn)入;

  6、流動(dòng)相中的結(jié)晶鹽;

  7、微生物

  8、系統(tǒng)中進(jìn)入了其它顆粒性物質(zhì)。

  液相色譜管路阻塞解決方法:

  系統(tǒng)中管路阻塞的現(xiàn)象很少見,常見的是燒結(jié)過濾片(玻璃砂芯)阻塞。用燒結(jié)過濾器或過濾片(孔徑2-10um)能去掉阻塞管路的微粒(如0、25mm管徑)。用系統(tǒng)分段法檢查阻塞的管路,從后向前分別松開接頭檢查,找到阻塞管路后,應(yīng)立即拆下來(lái)疏導(dǎo)或換新。

  如果是非剛性物質(zhì)阻塞,如生物樣品中的生化物質(zhì)(蛋白質(zhì))、微生物等,可用極細(xì)的金屬絲導(dǎo)通,也可以在火頭上燒一燒,使有機(jī)物炭化,而后再導(dǎo)通。

  如果是剛性物質(zhì)阻塞,要導(dǎo)通則十分困難,采用反沖的辦法有時(shí)能成功。就是將管子調(diào)頭用泵沖洗。操作時(shí)要注意保護(hù)眼睛和裸露的皮膚,因阻塞物會(huì)以很高的速度沖出來(lái)。無(wú)法導(dǎo)通的管路要換上同樣規(guī)格的管子。如果換上新管后又被阻塞,則應(yīng)該停機(jī)檢查上面提到的引起阻塞的幾種原因。

標(biāo)簽: 液相色譜儀
液相色譜儀 液相色譜儀管路阻塞的解決辦法_液相色譜儀

液相色譜柱的日常維護(hù)保養(yǎng)

  液相色譜柱是液相色譜儀的核心部件,且極易因使用不當(dāng)而損壞,不互溶的流動(dòng)相,不正確的保存方式及清洗都會(huì)降低色譜柱的使用壽命。因此液相色譜柱的日常維護(hù)保養(yǎng)極為重要。

  1.流動(dòng)方向已明確標(biāo)明在色譜柱上,請(qǐng)正確安裝色譜柱,除非您想沖洗色譜柱入口的污染物,否則,請(qǐng)不要反接色譜柱。

  2.反相柱做完實(shí)驗(yàn)后,若使用流動(dòng)相中含有緩沖溶液鹽,請(qǐng)?jiān)谑褂猛戤吅笥貌缓彌_劑的80%水-有機(jī)溶劑流動(dòng)相沖洗色譜柱,后換成100%有機(jī)溶劑貯存。

  3.正相色譜柱正相使用保存在純正己烷中,反相使用時(shí)需要將柱內(nèi)貯存液用異丙醇置換。

  4.流動(dòng)相與樣品在使用前可以用0.45um的微孔濾膜或用預(yù)處理柱(SPE固相萃取小柱)進(jìn)行預(yù)處理,并嚴(yán)格脫氣。

  5.流動(dòng)相pH需保持在2-8之間,請(qǐng)盡量不超過適用范圍。

  6.柱溫不要大于60℃。

  7.壓力最高不超過30Mpa,建議在20Mpa以內(nèi)使用。

  8.使用新鮮溶劑,防止細(xì)菌增長(zhǎng)。


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液相色譜柱 液相色譜柱的日常維護(hù)保養(yǎng)_液相色譜柱

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