關(guān)于使用的氣體
氣體的純度 – 根據(jù)分析內(nèi)容和要求的靈敏度的不同而異。
內(nèi)容越高的分析，所用的氣體純度越高。
一般是 填充柱分析用 99.99 %
毛細(xì)管分析用99.999%程度。
須特別注意的事項(xiàng)
為了保證使用氣相色譜儀的過(guò)程中不發(fā)生故障，在使用氣相色譜儀前需要做好以下準(zhǔn)備工作。
1.實(shí)驗(yàn)臺(tái)空間要求
長(zhǎng)×寬×高(mm)2000×700×800張/臺(tái)
儀器桌要求結(jié)實(shí)，穩(wěn)定，離墻面距離300mm以上。
（1）氣相色譜儀體積為600×450×450mm，重52kg。實(shí)驗(yàn)臺(tái)除能容納GC儀器外還應(yīng)有足夠的空間和承重力來(lái)容納其附件（如：計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、氣源等）；
（2）氣相色譜儀的上部空間一定要無(wú)障礙物靠近或接觸儀器頂部，干擾冷卻。包括沒(méi)有架子或其它障礙物；
（3）氣相色譜儀柱箱后面的出口有熱空氣排出，為了不影響熱空氣的逸散，儀器距離墻壁或障礙物30cm以上；
（4）實(shí)驗(yàn)臺(tái)有足夠的空間來(lái)放置分析樣品，實(shí)驗(yàn)室有專用空間來(lái)放置氣相色譜配件。
2.電源要求
（1）電壓220V±10%；
（2）頻率50Hz±0.5Hz；
（3）功率3KW；
（4）電源插座應(yīng)單獨(dú)配置，電壓相位應(yīng)和儀器電源相位相同，中線與地線間電壓不超過(guò)3V，接地要良好；
（5）單相交流電，單獨(dú)供電。建議配置交流凈化穩(wěn)壓電源，功率5000W以上。
3.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
（1）室內(nèi)環(huán)境溫度為15℃～35℃。
（2）相對(duì)濕度不大于85%。
（3）儀器周圍無(wú)強(qiáng)電磁干擾，強(qiáng)熱輻射源和劇烈震動(dòng)，不要與其他帶火焰性的儀器放于同一室內(nèi)。
（4）室內(nèi)空氣中無(wú)有害氣體、易燃、易爆及腐蝕性氣體。
（5）室內(nèi)通風(fēng)良好。
（6）如果采用氫氣鋼瓶供氣，應(yīng)設(shè)有獨(dú)立室外鋼瓶室。
4.氣體排放
在進(jìn)行樣品分析時(shí)，可能有些組分是有害的，或是以氫氣作為載氣時(shí)，都需要將排放氣排放到通風(fēng)廚里，這時(shí)，可以在儀器上方做通風(fēng)罩用一個(gè)大管徑排氣管連接到通風(fēng)設(shè)備，以保證排氣正常。
注：前四點(diǎn)安裝前必須明確，以確保完成安裝。
5.安裝時(shí)需要的實(shí)驗(yàn)試劑和材料、工具準(zhǔn)備
（1）實(shí)驗(yàn)試劑
乙醇或丙酮5mL，實(shí)驗(yàn)中需要用到乙醇或丙酮用來(lái)洗滌進(jìn)樣針；皂液，為檢驗(yàn)儀器管路是否漏氣，需要準(zhǔn)備肥皂水，也可以用洗衣粉或洗手液來(lái)配置；純凈水，用于氣體發(fā)生器的堿液配制。
（2）實(shí)驗(yàn)材料
小燒杯，大燒杯，玻璃棒，滴管，滴管乳膠頭，秒表
（3）安裝工具
備件箱內(nèi)有需要的工具，如果使用鋼瓶氣為氣源時(shí)，還需要用戶準(zhǔn)備一把大扳手。
6.氣源的安裝要求
氣相色譜儀常使用的氣體種類為氫氣、氮?dú)夂涂諝?，這三種氣體可以為鋼瓶氣（氮?dú)怃撈?、氫氣鋼瓶和凈化空氣鋼瓶），也可以是氣體發(fā)生器（氫氣、氮?dú)鈿怏w發(fā)生器和全自動(dòng)空氣源）。當(dāng)已經(jīng)選購(gòu)了氣源后，對(duì)氣源的安裝條件有一定的要求。
若配有FID檢測(cè)器，一般選用氮?dú)饣蚝庾鳛檩d氣，氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)猓蝗糁慌溆蠺CD檢測(cè)器時(shí)，只要接一路載氣就可以了。載氣源建議是氫氣，其次是氦氣或氮?dú)狻?/p>
氣瓶安裝要求
由于鋼瓶不易運(yùn)輸，建議在當(dāng)?shù)鼗蜉^為便利的地方購(gòu)買，為以后換氣方便。所需氣體及純度、壓力要求如下：
表1所需氣體及對(duì)氣體的要求
氣體儀器入口壓力純度
載氣（氮、氫或氦氣）0．40MPa99．999％
氫氣0．30MPa99．999％
空氣0．40MPa無(wú)油干燥
當(dāng)使用鋼瓶氣時(shí)，應(yīng)在室外有獨(dú)立的鋼瓶室，鋼瓶室的房蓋應(yīng)活動(dòng)、易被掀起。
氣體鋼瓶應(yīng)使用氣相色譜專用減壓閥避免污染氣體，載氣需使用雙級(jí)減壓閥，氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)鈺r(shí)，使用單級(jí)減壓閥。
氣體發(fā)生器的安裝要求
當(dāng)使用氮?dú)狻錃獍l(fā)生器和全自動(dòng)空氣源時(shí)，要放在儀器附近2米以內(nèi)，設(shè)置空間為1平米，放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上或地上都可以。
氣體管路
氣相色譜儀專用的氣路管分為：不銹鋼管、銅管、聚乙烯塑料管。不銹鋼管、銅管屬于硬性材質(zhì)不易漏氣，但使用中，不能任意彎曲。當(dāng)對(duì)于儀器要求不高時(shí)，可以使用進(jìn)口塑料管路代替不銹鋼管。
氣相色譜儀隨機(jī)所附送的氣路管為進(jìn)口塑料軟管，根據(jù)儀器的配置長(zhǎng)度有所不同，一般為使用氣體發(fā)生器所需的長(zhǎng)度。如果是使用鋼瓶的用戶，由于鋼瓶距儀器較遠(yuǎn)，一般需要另外訂購(gòu)氣路管（進(jìn)口塑料軟管或不銹鋼管、銅管）。
具體長(zhǎng)度應(yīng)按照鋼瓶距離儀器的長(zhǎng)度測(cè)量。鋼瓶放置在室內(nèi)的用戶多需另購(gòu)置10-20米左右氣路管，進(jìn)口塑料軟管或不銹鋼管均可。鋼瓶置于室外較遠(yuǎn)處的用戶，應(yīng)該盡量使用不銹鋼管。
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱（包括固定相）和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
（1）載氣系統(tǒng)，氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測(cè)量準(zhǔn)確。
?。?）進(jìn)樣系統(tǒng)，進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。
（3）分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。
（4）檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。
（5）信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來(lái)氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時(shí)間、被測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。
（6）溫度控制系統(tǒng)用于控制和測(cè)量色譜柱、檢測(cè)器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成部分。
氣相色譜儀常見(jiàn)的一些故障檢修方法如下：
一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒(méi)有問(wèn)題，
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，
4、最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。
5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰。
二、基線問(wèn)題
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題，基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。
1、遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻?，一般?lái)說(shuō)，這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形：新載氣純度不夠，換過(guò)載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開(kāi)機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒(méi)在噪音中，無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查，問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；
4、石英棉是不是該更換了；
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。
6、此外，檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題，其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。
三、造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi)。
?。ㄒ唬┑谝环N情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測(cè)器等）來(lái)解決。
1、為了減少對(duì)氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程；
2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；
3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用；
4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。
?。ǘ┓鍋G失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi)，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況，以便在維護(hù)時(shí)作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見(jiàn)問(wèn)題的檢修方法，氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多，故障恢復(fù)時(shí)間也較長(zhǎng)，因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對(duì)原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件，便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較，做到不將問(wèn)題擴(kuò)大化，相信通過(guò)反復(fù)嘗試，一定能成功解決問(wèn)題。
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