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氣相色譜儀使用的注意事項(xiàng),氣相色譜儀及解決方案

時(shí)間:2020-05-10    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

氣相色譜儀使用的注意事項(xiàng)

公司地址:江西省南昌市解放西路明珠廣場(chǎng)C棟902室,福建省廈門市樂(lè)海北里35號(hào)403室

南昌捷島科儀專業(yè)生產(chǎn)銷售捷島牌GC1690系列,GC1620系列氣相色譜儀,并代理銷售、培訓(xùn)、維修上海伍豐、沃特世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等國(guó)內(nèi)外知名品牌氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材,優(yōu)惠價(jià)格、培訓(xùn)、維修請(qǐng)銷售、培訓(xùn)和維修統(tǒng)一客服,:,歡迎經(jīng)銷商和終端用戶在線或與訂購(gòu),謝謝!

一、進(jìn)樣應(yīng)注意問(wèn)題
     手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺(jué))進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。
    
    
二、安裝色譜柱
     1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
     2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
     3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中。
     4.毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長(zhǎng)度要根據(jù)儀器的說(shuō)明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進(jìn)的長(zhǎng)度也不同。需要說(shuō)明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。
    
    
三、氫氣和空氣的比例對(duì)FID檢測(cè)器的影響
     氫氣和空氣的比例應(yīng)110,當(dāng)氫氣比例過(guò)大時(shí)FID檢測(cè)器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲,隨后就滅火,一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅,再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。
    
    
四、使用TCD檢測(cè)器
     1.氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。
     2.氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大,比用氫氣時(shí)要小的多。
     3.沒(méi)通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開(kāi)始做樣前在給。
    
    
五、如何判斷FID檢測(cè)器是否點(diǎn)著火
     不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒(méi)有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測(cè)器出口,觀察其表面有無(wú)水汽凝結(jié) 。
    
    
六、如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換
     進(jìn)樣時(shí)感覺(jué)特別容易,用TCD檢測(cè)器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),說(shuō)明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時(shí)都是在常溫,溫度升高后會(huì)更緊,密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難,常常會(huì)把注射器針頭弄彎。
    
    
七、如何選擇合適的密封墊
     密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過(guò)300℃時(shí)用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時(shí)帶膜的面朝下。
    
    
八、怎樣防止進(jìn)樣針不彎
     很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
    
     1.
進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。
     2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
     3.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。
     4.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。
     5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。

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氣相色譜儀的7中故障問(wèn)題解決方法

  氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。使用時(shí)出現(xiàn)故障是件非常惱火的事情,在這里列舉了常見(jiàn)的7個(gè)故障分析解決方法。

  一、分離不完全

  1、幾個(gè)峰重疊,分離不開(kāi)。處理方法:降低載氣流速.減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對(duì)于原來(lái)能完全分離一段時(shí)間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液;

  2、分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決;

  3、檢測(cè)器靈敏度太低,使含量少的組分檢測(cè)不出來(lái)。處理方法:可以通進(jìn)樣量,提高檢測(cè)器靈敏度來(lái)解決;

  二、峰形不規(guī)則

  1、出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決;

  2、出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰;

  三、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障

  氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。

  1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒(méi)有問(wèn)題,

  2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,

  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,

  4、最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。

  5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題:前一天器工作還一切正常,第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。

  四、檢測(cè)器造成的影響

  以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量。

  1、TCD檢測(cè)器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音;

  2、TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn);

  3、TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰;

  五、載氣的影響

  載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相,分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。

  1、量偏低,會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng),靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰;

  2、載氣流量偏高,會(huì)引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移;

  以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍,必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等;

  六、造成峰丟失的故障

  造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi)。

  (一)、第一種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來(lái)解決。

  1、為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;

  2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;

  3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;

  4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。

  (二)、峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi),除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。

  七、電路問(wèn)題

  電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動(dòng),檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件;

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀的7中故障問(wèn)題解決方法_氣相色譜儀

氣相色譜儀TCD檢測(cè)器的六大使用注意事項(xiàng)

    氣相色譜儀TCD檢測(cè)器的六大使用注意事項(xiàng)具體如下:
    1、TCD的靈敏度
    TCD的靈敏度與熱絲和池體間的溫差成正比。顯然,增大其溫差有二個(gè)途徑:一是提高橋流,以提高熱絲溫度;二是降低檢測(cè)器池體溫度。
    這種檢測(cè)器是一種通用型檢測(cè)器。被測(cè)物質(zhì)與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)相差愈大,靈敏度也就愈高。此外,載氣流量和熱絲溫度對(duì)靈敏度也有較大的影響。熱絲工作電流增加—倍可使靈敏度提高3—7倍,但是熱絲電流過(guò)高會(huì)造成基線不穩(wěn)和縮短熱絲的壽命。故氫氣或氦氣作載氣時(shí)比氮?dú)庾鬏d氣時(shí)的靈敏度高。當(dāng)然,要測(cè)定氫氣時(shí)就必須用氮?dú)庾鬏d氣。
    2、載氣純度
    熱導(dǎo)檢測(cè)器使用的載氣純度必須四個(gè)9以上(99.99%),最忌載氣中含氧量高,載氣不純將會(huì)影響熱導(dǎo)元件的使用壽命,也會(huì)降低檢測(cè)靈敏度,所以載氣必須脫氧凈化。實(shí)驗(yàn)表明:在橋流160 - 200mA范圍內(nèi),用99.999%的超純氫比用99%的普氫,靈敏度高6%-13%,因此,必須使用與之要求的靈敏度相應(yīng)的載氣純度。在痕量雜質(zhì)分析時(shí),必須用超高純的載氣。
    3、最大橋電流值,是指在無(wú)氧存在的情況,如果有氧接觸,則會(huì)急速氧化而燒斷。因此,在使用TCD時(shí),務(wù)必先通載氣,檢查整個(gè)氣路的氣密性是否完好,調(diào)節(jié)TCD出口處的載氣流速至一定值,并穩(wěn)定10-15min后,才能通橋流。工作過(guò)程中,如需要更換色譜柱、進(jìn)樣隔墊或鋼瓶,務(wù)必先關(guān)橋流,而后換之。
    4、在檢測(cè)器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過(guò)了檢測(cè)器,否則,熱絲可能被燒斷,致使檢測(cè)器報(bào)廢。關(guān)機(jī)時(shí)要待熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度降至室溫,然后一定要先關(guān)儀器電源,最后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過(guò)TCD載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測(cè)器電源。這是TCD操作必須遵循的規(guī)則。
    5、熱導(dǎo)池橋電流的設(shè)定,必須考慮所用載氣的種類、工作溫度和鎢錸絲元件的冷阻,應(yīng)明了這樣的原則:

   ①輕載氣(H2、He)橋電流可大,重載氣(N2、Air)橋電流必須?。?/p>

   ②熱導(dǎo)池工作溫度高,橋電流應(yīng)減小,工作溫度低,橋電流可增加;

   ③各生產(chǎn)廠家熱導(dǎo)池鎢錸絲元件阻值是不同的,因此,使用橋電流大小也不同,元件阻值大的,橋電流就應(yīng)設(shè)定小些,具體橋電流設(shè)定可看說(shuō)明書。
    6、當(dāng)進(jìn)樣量一定時(shí),峰面積跟載氣流速倒數(shù)成正比,流速增大,峰面積減?。欢甯咴谝欢魉俜秶鷥?nèi)與流速無(wú)關(guān)。所以在定量測(cè)定中,特別是中間控制分析中,推薦使用峰高定量法。如果采用峰面積定量時(shí),要嚴(yán)格保持流速的恒定,方能得到準(zhǔn)確的定量結(jié)果。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀TCD檢測(cè)器的六大使用注意事項(xiàng)_氣相色譜儀

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