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氣相色譜儀常見故障和保養(yǎng)維修方法及維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-10    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國儀器網(wǎng) 保養(yǎng)維修】導(dǎo)讀:針對(duì)氣相色譜儀這種比較精密的儀器,出現(xiàn)故障是不可避免的事情,根據(jù)工程師的總結(jié)我們可以得知,氣相色譜儀常見的問題大體分為三種。
  

 
氣相色譜儀常見故障和保養(yǎng)維修方法

  氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。
  
  針對(duì)氣相色譜儀這種比較精密的儀器,出現(xiàn)故障是不可避免的事情,根據(jù)工程師的總結(jié)我們可以得知,氣相色譜儀常見的問題大體分為以下幾部分:
  
  首先是氣路部分故障,這方面的故障可以分為:氣體輸入不正常、氣體品種不對(duì)或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問題、等等。這個(gè)是從氣路方面進(jìn)行排除,可以分析出來的幾種常見情況。
  
  另外就是主機(jī)電路部分故障,這方面的故障又可以分為:啟動(dòng)或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正常、點(diǎn)火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。這個(gè)是從電路部分來進(jìn)行考察得出來的集中情況。
  
  第三個(gè)比較常見的故障選項(xiàng)則是檢測器輸出信號(hào)不正常,比如無信號(hào)輸出、輸出信號(hào)零點(diǎn)偏離、輸出信號(hào)不穩(wěn)定、輸出信號(hào)數(shù)值不對(duì)、等等。
  
  以上三種情況是氣相色譜儀在工作中比較常見的故障。此外,氣相色譜儀也有一些其它常見故障,我們總結(jié)有氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類故障、等等。
  
  所以,我們?cè)诰S修氣相色譜儀時(shí),要把氣相色譜儀按照不同的情況進(jìn)行歸類,這樣我們才能夠有的放矢進(jìn)行處理,以防多走彎路。
  
  常見故障及檢修
  
  進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
  
  氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號(hào)沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
  
  1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
  
  2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
  
  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
  
  4、zui后觀察檢測器出口是否暢通。
  
  5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動(dòng),也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
  
  基線問題
  
  氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。
  
  1、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
  
  2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
  
  3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
  
  4、石英棉是不是該更換了;
  
  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。
  
  6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
  
  造成峰丟失的故障
  
  造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。
  
 ?。ㄒ唬?、*種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。
  
  1、為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;
  
  2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;
  
  3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;
  
  4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
  
 ?。ǘ⒎鍋G失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
  
  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。
  
  儀器保養(yǎng)
  
  1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對(duì)不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
  
  2、電路板的維護(hù)和清潔氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。
  
  吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。
  
  3、進(jìn)樣口的清洗在檢修時(shí),對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線,EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。
  
  4、TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對(duì)檢測器進(jìn)行清洗。

關(guān)于氣相色譜儀的故障檢測

  在選定的操作條件下,給色譜儀注入規(guī)定的樣品,在記錄的譜圖上一直沒有相應(yīng)色譜峰出現(xiàn)的現(xiàn)象被稱作不出峰故障,如果雖然出峰,但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大,則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小,也稱為靈敏度太低故障。


  根據(jù)這一概念,不論是不出峰或靈敏度太低故障都是相對(duì)于已知給定操作條件而言,因此應(yīng)首先檢查其預(yù)定操作條件后才能加以證實(shí)。

 

氣相.jpg


  不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障,但其發(fā)生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個(gè)適用于兩者的故障檢修步驟,以較簡潔的形式解決兩者的故障排除問題。檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下:


 ?。?)操作條件重復(fù)性檢查:首先應(yīng)核實(shí)操作條件是否與原已知條件相接近;這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值(如氣化溫度、柱溫及檢測器溫度)、橋電流的大小、火焰是否點(diǎn)燃、電源是否接通等。如果發(fā)現(xiàn)操作條件有異常,應(yīng)當(dāng)努力使操作值與原給定值接近,并及時(shí)找出影響操作值復(fù)原的因素。


 ?。?)檢查檢測器有無反應(yīng):此項(xiàng)檢查主要是針對(duì)不出峰故障而安排的。檢測器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測器的類型而異。


  a)熱導(dǎo)檢測器可采用比較簡單的氣路堵放試驗(yàn):具體作法是先用手設(shè)法堵住熱導(dǎo)檢測器的一路出口,待片刻后再突然放開,從而產(chǎn)生一個(gè)氣流波動(dòng),在正常條件下,此波動(dòng)也應(yīng)引起譜圖的基線波動(dòng)。一路檢測器試完后可再試另一路。如果上述試驗(yàn)后基線上有波動(dòng),則說明熱導(dǎo)檢測器有響應(yīng)。


  b)對(duì)于氫火焰檢測器,可采用下述簡單方法觀察其有否反應(yīng):一種是用手持鑷子靠近檢測器收集極并在其上方晃動(dòng),由于電場的變化記錄基線應(yīng)有相應(yīng)波動(dòng);另一種是用火柴點(diǎn)火后放于收集極附近,再用手向收集側(cè)輕輕扇動(dòng),觀察基線有否相應(yīng)的變化。


  (3)注射器及進(jìn)、取樣技術(shù)檢查:注射器如有泄漏及堵塞,取樣時(shí)抽過空氣以及取樣后沒及時(shí)進(jìn)而造成樣品揮發(fā),是造成不出峰或靈敏度太低的一個(gè)常見原因。可換用好的注射器重新取樣后注入進(jìn)樣口再試其靈敏度,如果出峰情況仍然如故,則是其他原因所致。


 ?。?)載氣堵、漏檢查:對(duì)載氣系統(tǒng)進(jìn)行堵漏檢查,特別注意的是進(jìn)樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞,大量的經(jīng)驗(yàn)表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。


 ?。?)進(jìn)樣器安裝檢查:有時(shí)系統(tǒng)雖不漏氣,但進(jìn)樣口安裝不當(dāng),死體積太大,載氣樣品流入不合理,也會(huì)造成出峰靈敏度低甚至不出峰現(xiàn)象。造成此情況的大部分原因,是采用毛細(xì)管柱時(shí),忘記安裝進(jìn)樣管或毛細(xì)管柱頭位置安裝不對(duì)而造成的。


  (6)預(yù)調(diào)檢查:儀器的預(yù)調(diào)檢查即是指在啟動(dòng)儀器后所進(jìn)行的零點(diǎn)基線調(diào)整檢查。


 ?。?)檢測器接線及工作條件檢查:由于檢測器的類型不同,引線及工作條件各異。


  a)對(duì)熱導(dǎo)檢測器,此時(shí)應(yīng)懷疑的因素只有兩個(gè),一個(gè)是熱絲位置連線有誤,另一個(gè)就是熱絲表面嚴(yán)重污染。


  b)對(duì)于氫火焰檢測器,應(yīng)首先檢查信號(hào)電纜是否接好、接對(duì)。另外,火焰的大小和位置,極化環(huán)與收集極間的相對(duì)位置都會(huì)影響出峰靈敏度,必要時(shí)應(yīng)仔細(xì)加以調(diào)整。正確的位置是極化環(huán)一般與噴嘴平或略低一點(diǎn),而收集極處于噴嘴之上,使點(diǎn)火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。


  氣相色譜儀診斷故障


  1、對(duì)于“儀器故障的發(fā)生要首先做全面分析,經(jīng)驗(yàn)表明除儀器真有毛病外相當(dāng)多的問題發(fā)生在操作者對(duì)儀器的原理。結(jié)構(gòu)特點(diǎn),安裝操作應(yīng)注意的事項(xiàng)不了解或不理解,誤操作而造成的。這點(diǎn)對(duì)于氣相色譜儀的新用戶更要特別引起注意。


  2、證明有故障要判斷是什么類型的故障:是基線噪聲大或靈敏度低,是溫控問題或是檢測器問題,是熱導(dǎo)或氫焰問題等,是公共部分或是局部問題。


  只有在證明和確定故障源的情況下,才能實(shí)施排除措施,否則繼續(xù)查找驗(yàn)證。注意,在實(shí)施過程中,如更換部件,要注意原來的接線方式、安裝位置等并做好記錄。


  要注意不要損壞周圍的部件以免擴(kuò)大故障范圍:如接錯(cuò)線、接觸不良等等。接線要緊固,氣路要擰緊不漏氣,或有時(shí)臨時(shí)性的要及時(shí)恢復(fù)避免過后忘掉。在處理完后要恢復(fù)原樣,并認(rèn)真仔細(xì)檢查一遍,確保證確無誤后,再開機(jī)驗(yàn)證。

標(biāo)簽: 色譜儀
色譜儀 關(guān)于氣相色譜儀的故障檢測_色譜儀

氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)漏氣檢測方法

  氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個(gè)載氣或者輔助氣體連續(xù)流動(dòng)的密閉系統(tǒng),是氣相色譜儀的重要組成部分。而氣相色譜分析中的大部分故障,都與氣路部分漏氣相關(guān),那么為了檢測的準(zhǔn)確性,我們需要了解哪些部分容易發(fā)生漏氣。

  氣路漏氣會(huì)使得儀器無法正常工作、保留時(shí)間不穩(wěn)定、色譜響應(yīng)變化等。而氣路漏氣主要表現(xiàn)在如下2個(gè)方面:

  1、載氣流量不正常,如流量太大調(diào)不小,流量太小調(diào)不大,流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定;

  2、輔助氣漏氣,如FID,表現(xiàn)在FID點(diǎn)不著火、恒溫炒作是基線出現(xiàn)無規(guī)則運(yùn)動(dòng)。

  當(dāng)儀器不能正常工作,或者由色譜圖上的現(xiàn)象懷疑漏氣時(shí),應(yīng)及時(shí)找到漏氣點(diǎn)并維護(hù)。

  根據(jù)漏氣的程度大小,檢測氣路漏氣的方法可以分為2種:

  一:嚴(yán)重漏氣。當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后,聽到明顯的漏氣聲(如嘶嘶聲),說明氣路有大漏。此時(shí)應(yīng)將氣路的流量開大,在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,用肥皂水查漏。

  二:一般漏氣。堵住氣路出口,觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì),轉(zhuǎn)子能慢慢降到0,則不漏氣,否則漏氣?;蛘哂^察系統(tǒng)壓力表,打開氣閥,調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3~06MPa之間,等氣路溫度后,堵住氣路出口,再關(guān)閉氣源總閥,半小時(shí)內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,說明這部分漏氣。

  具體檢測漏氣部位時(shí),應(yīng)分段、逐步查漏。對(duì)于一些細(xì)小精密部件如檢測器等,可堵住出口并加壓調(diào)大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒處則漏氣。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀標(biāo)簽: 氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)漏氣檢測方法_氣相色譜儀組合標(biāo)題:

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