在選定的操作條件下,給色譜儀注入規(guī)定的樣品,在記錄的譜圖上一直沒有相應(yīng)色譜峰出現(xiàn)的現(xiàn)象被稱作不出峰故障,如果雖然出峰,但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大,則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小,也稱為靈敏度太低故障。
根據(jù)這一概念,不論是不出峰或靈敏度太低故障都是相對(duì)于已知給定操作條件而言,因此應(yīng)首先檢查其預(yù)定操作條件后才能加以證實(shí)。
不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障,但其發(fā)生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個(gè)適用于兩者的故障檢修步驟,以較簡潔的形式解決兩者的故障排除問題。檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下:
?。?)操作條件重復(fù)性檢查:首先應(yīng)核實(shí)操作條件是否與原已知條件相接近;這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值(如氣化溫度、柱溫及檢測器溫度)、橋電流的大小、火焰是否點(diǎn)燃、電源是否接通等。如果發(fā)現(xiàn)操作條件有異常,應(yīng)當(dāng)努力使操作值與原給定值接近,并及時(shí)找出影響操作值復(fù)原的因素。
?。?)檢查檢測器有無反應(yīng):此項(xiàng)檢查主要是針對(duì)不出峰故障而安排的。檢測器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測器的類型而異。
a)熱導(dǎo)檢測器可采用比較簡單的氣路堵放試驗(yàn):具體作法是先用手設(shè)法堵住熱導(dǎo)檢測器的一路出口,待片刻后再突然放開,從而產(chǎn)生一個(gè)氣流波動(dòng),在正常條件下,此波動(dòng)也應(yīng)引起譜圖的基線波動(dòng)。一路檢測器試完后可再試另一路。如果上述試驗(yàn)后基線上有波動(dòng),則說明熱導(dǎo)檢測器有響應(yīng)。
b)對(duì)于氫火焰檢測器,可采用下述簡單方法觀察其有否反應(yīng):一種是用手持鑷子靠近檢測器收集極并在其上方晃動(dòng),由于電場的變化記錄基線應(yīng)有相應(yīng)波動(dòng);另一種是用火柴點(diǎn)火后放于收集極附近,再用手向收集側(cè)輕輕扇動(dòng),觀察基線有否相應(yīng)的變化。
(3)注射器及進(jìn)、取樣技術(shù)檢查:注射器如有泄漏及堵塞,取樣時(shí)抽過空氣以及取樣后沒及時(shí)進(jìn)而造成樣品揮發(fā),是造成不出峰或靈敏度太低的一個(gè)常見原因。可換用好的注射器重新取樣后注入進(jìn)樣口再試其靈敏度,如果出峰情況仍然如故,則是其他原因所致。
?。?)載氣堵、漏檢查:對(duì)載氣系統(tǒng)進(jìn)行堵漏檢查,特別注意的是進(jìn)樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞,大量的經(jīng)驗(yàn)表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。
?。?)進(jìn)樣器安裝檢查:有時(shí)系統(tǒng)雖不漏氣,但進(jìn)樣口安裝不當(dāng),死體積太大,載氣樣品流入不合理,也會(huì)造成出峰靈敏度低甚至不出峰現(xiàn)象。造成此情況的大部分原因,是采用毛細(xì)管柱時(shí),忘記安裝進(jìn)樣管或毛細(xì)管柱頭位置安裝不對(duì)而造成的。
(6)預(yù)調(diào)檢查:儀器的預(yù)調(diào)檢查即是指在啟動(dòng)儀器后所進(jìn)行的零點(diǎn)基線調(diào)整檢查。
?。?)檢測器接線及工作條件檢查:由于檢測器的類型不同,引線及工作條件各異。
a)對(duì)熱導(dǎo)檢測器,此時(shí)應(yīng)懷疑的因素只有兩個(gè),一個(gè)是熱絲位置連線有誤,另一個(gè)就是熱絲表面嚴(yán)重污染。
b)對(duì)于氫火焰檢測器,應(yīng)首先檢查信號(hào)電纜是否接好、接對(duì)。另外,火焰的大小和位置,極化環(huán)與收集極間的相對(duì)位置都會(huì)影響出峰靈敏度,必要時(shí)應(yīng)仔細(xì)加以調(diào)整。正確的位置是極化環(huán)一般與噴嘴平或略低一點(diǎn),而收集極處于噴嘴之上,使點(diǎn)火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。
氣相色譜儀診斷故障
1、對(duì)于“儀器故障的發(fā)生要首先做全面分析,經(jīng)驗(yàn)表明除儀器真有毛病外相當(dāng)多的問題發(fā)生在操作者對(duì)儀器的原理。結(jié)構(gòu)特點(diǎn),安裝操作應(yīng)注意的事項(xiàng)不了解或不理解,誤操作而造成的。這點(diǎn)對(duì)于氣相色譜儀的新用戶更要特別引起注意。
2、證明有故障要判斷是什么類型的故障:是基線噪聲大或靈敏度低,是溫控問題或是檢測器問題,是熱導(dǎo)或氫焰問題等,是公共部分或是局部問題。
只有在證明和確定故障源的情況下,才能實(shí)施排除措施,否則繼續(xù)查找驗(yàn)證。注意,在實(shí)施過程中,如更換部件,要注意原來的接線方式、安裝位置等并做好記錄。
要注意不要損壞周圍的部件以免擴(kuò)大故障范圍:如接錯(cuò)線、接觸不良等等。接線要緊固,氣路要擰緊不漏氣,或有時(shí)臨時(shí)性的要及時(shí)恢復(fù)避免過后忘掉。在處理完后要恢復(fù)原樣,并認(rèn)真仔細(xì)檢查一遍,確保證確無誤后,再開機(jī)驗(yàn)證。
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個(gè)載氣或者輔助氣體連續(xù)流動(dòng)的密閉系統(tǒng),是氣相色譜儀的重要組成部分。而氣相色譜分析中的大部分故障,都與氣路部分漏氣相關(guān),那么為了檢測的準(zhǔn)確性,我們需要了解哪些部分容易發(fā)生漏氣。
氣路漏氣會(huì)使得儀器無法正常工作、保留時(shí)間不穩(wěn)定、色譜響應(yīng)變化等。而氣路漏氣主要表現(xiàn)在如下2個(gè)方面:
1、載氣流量不正常,如流量太大調(diào)不小,流量太小調(diào)不大,流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定;
2、輔助氣漏氣,如FID,表現(xiàn)在FID點(diǎn)不著火、恒溫炒作是基線出現(xiàn)無規(guī)則運(yùn)動(dòng)。
當(dāng)儀器不能正常工作,或者由色譜圖上的現(xiàn)象懷疑漏氣時(shí),應(yīng)及時(shí)找到漏氣點(diǎn)并維護(hù)。
根據(jù)漏氣的程度大小,檢測氣路漏氣的方法可以分為2種:
一:嚴(yán)重漏氣。當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后,聽到明顯的漏氣聲(如嘶嘶聲),說明氣路有大漏。此時(shí)應(yīng)將氣路的流量開大,在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,用肥皂水查漏。
二:一般漏氣。堵住氣路出口,觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì),轉(zhuǎn)子能慢慢降到0,則不漏氣,否則漏氣?;蛘哂^察系統(tǒng)壓力表,打開氣閥,調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3~06MPa之間,等氣路溫度后,堵住氣路出口,再關(guān)閉氣源總閥,半小時(shí)內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,說明這部分漏氣。
具體檢測漏氣部位時(shí),應(yīng)分段、逐步查漏。對(duì)于一些細(xì)小精密部件如檢測器等,可堵住出口并加壓調(diào)大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒處則漏氣。