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氣相色譜儀常見故障與解決方法及操作規(guī)程

時間:2020-05-10    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     
  【中國儀器網 維修保養(yǎng)】氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。來看看氣相色譜儀的常見故障有哪些,解決方法又有哪些。
 

 
  一、進樣后不出色譜峰的故障
 
  氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
 
  1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
 
  2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
 
  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
 
  4、zui后觀察檢測器出口是否暢通。
 
  5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
 
  二、基線問題
 
  氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。
 
  1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設備配件。
 
  2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復了正常。
 
  3、 當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應當檢查進樣墊是否老化(應養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣);
 
  4、石英棉是不是該更換了;
 
  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。
 
  6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
 
  造成峰丟失的故障
 
  造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。
 
  (一)、*種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。
 
  1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應有一個高溫清洗過程;
 
  2、注入進樣口的樣品應當清潔;
 
  3、減少高沸點的油類物質的使用;
 
  4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
 
  (二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
 
  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。
 
  這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法,氣相色譜儀的故障點比較多,故障恢復時間也較長,因此進行設備維護時的關鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件,便要將前后的分析結果進行比較,做到不將問題擴大化,相信通過反復嘗試,一定能成功解決問題。

氣相色譜儀FID檢測器要怎么清洗

  對于氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器來說,即使是正常使用,也會在FID噴嘴和檢測器中形成沉積物,使得儀器的靈敏度降低。因此,牢牢掌握這篇文章中介紹到的檢測器清洗方法尤為重要。

  當氣相色譜儀的FID噴嘴和檢測器中出現(xiàn)少量沉積物時,對它進行仔細的清洗相比更換新的來說無疑是更好的選擇。

  當氣相色譜儀FID玷污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器連接起來,然后通載氣將檢測器恒溫箱升至120℃以上。再從進樣口中注入20μL左右的蒸餾水,接下來再用幾十微升乙醇或氟利昂113溶劑進行清洗。

  但是如果玷污比較嚴重,必須要拆下檢測器進行清洗。具體方法如下所示:

  首先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,應先將其放在水中進行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心的用300號~400號細砂紙打磨,用專用的清洗細金屬絲從噴嘴頂部穿入,重復插入拉出數(shù)次,直到金屬絲可以光滑移動。然后再用適當溶劑進行浸泡。

  除此之外,也可用超聲波清洗器清洗,最后用色譜級甲醇清洗,放置于供箱中烘干。

  最后,特別要注意的是清洗后的氣相色譜儀各部件,一定要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也一定要小心謹慎,否則很可能會再度玷污。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀FID檢測器要怎么清洗_氣相色譜儀

氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化?

  氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。

  1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,

  2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,

  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,

  4、最后觀察檢測器出口是否暢通。

  5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。

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