當氣相色譜儀的FID噴嘴和檢測器中出現(xiàn)少量沉積物時,對它進行仔細的清洗相比更換新的來說無疑是更好的選擇。
當氣相色譜儀FID玷污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器連接起來,然后通載氣將檢測器恒溫箱升至120℃以上。再從進樣口中注入20μL左右的蒸餾水,接下來再用幾十微升乙醇或氟利昂113溶劑進行清洗。
但是如果玷污比較嚴重,必須要拆下檢測器進行清洗。具體方法如下所示:
首先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,應先將其放在水中進行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心的用300號~400號細砂紙打磨,用專用的清洗細金屬絲從噴嘴頂部穿入,重復插入拉出數(shù)次,直到金屬絲可以光滑移動。然后再用適當溶劑進行浸泡。
除此之外,也可用超聲波清洗器清洗,最后用色譜級甲醇清洗,放置于供箱中烘干。
最后,特別要注意的是清洗后的氣相色譜儀各部件,一定要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也一定要小心謹慎,否則很可能會再度玷污。
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
4、最后觀察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
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