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氣相色譜儀的保養(yǎng)與維護(hù)及技術(shù)交流

時(shí)間:2020-05-10    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  隨著國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的不斷完善和進(jìn)步,氣相色譜儀無(wú)論在工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程還是日常生活中的使用都得到廣泛應(yīng)用,關(guān)于氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)也逐漸引人關(guān)注。

  一、氣化室的維護(hù)
  
  氣相色譜儀的進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與氣化室的溫度有關(guān),一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時(shí)會(huì)引起基線(xiàn)的波動(dòng),分析的重現(xiàn)性變差,從而使結(jié)果不準(zhǔn)。由于進(jìn)樣器穿刺過(guò)多,使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入氣化室,如果碎屑過(guò)多,高溫時(shí)會(huì)影響基線(xiàn)的穩(wěn)定,或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進(jìn)行,應(yīng)經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查氣化室的氣密性。
  
  氣相色譜儀由于長(zhǎng)期使用,氣化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì),如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì)逸出多余的峰,對(duì)分析結(jié)果造成影響,因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗氣化室和襯管。清洗時(shí)應(yīng)卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進(jìn)樣口注入無(wú)水乙醇或丙酮,反復(fù)幾次,zui后加熱通氣干燥。
  
  二、色譜柱的維護(hù)
  
  新裝色譜柱在使用前必須進(jìn)行老化。色譜柱暫時(shí)不用時(shí),應(yīng)將其從儀器上卸下,在柱兩端套上不銹鋼螺帽,并放在相應(yīng)的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下,然后再關(guān)電源和載氣。若溫度過(guò)高時(shí)切斷載氣,則空氣(氧氣)擴(kuò)散進(jìn)入柱管會(huì)造成固定液氧化和降解。儀器有過(guò)溫保護(hù)功能時(shí),每次新安裝了色譜柱都要重新設(shè)定保護(hù)溫度,以確保柱箱溫度不超過(guò)色譜柱的zui高使用溫度。
  
  對(duì)于毛細(xì)管柱,如果使用一段時(shí)間后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,這時(shí)可以在高溫下老化。若柱性能仍不能恢復(fù),就得從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長(zhǎng),去除掉zui容易被污染的柱頭后再安裝測(cè)試,往往能恢復(fù)柱性能。如果還是不起作用,可再反復(fù)注射溶劑(如:丙酮、甲苯、乙醇等)進(jìn)行清洗,每次可進(jìn)樣5~10μL,這一辦法常能奏效。
  
  三、檢測(cè)器的清洗
  
  1、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的清洗
  
  清洗熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)應(yīng)拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測(cè)室溫度至250℃左右時(shí),從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑,重復(fù)數(shù)次,通氣至干燥。清洗時(shí)不能通電橋電流,否則很可能會(huì)損壞檢測(cè)器。
  
  2、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)的清洗
  
  電子捕獲檢測(cè)器清洗法與熱導(dǎo)檢測(cè)器相同,但清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑,可用苯、正已烷等。對(duì)于放射源是Ni63檢測(cè)器,清洗溫度在250~300之間,清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)。
  
  3、氫焰檢測(cè)器(FID)的清洗
  
  氫焰檢測(cè)器清洗的目的是為了提高檢測(cè)器的絕緣程度。當(dāng)檢測(cè)器污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無(wú)水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗,通氣管路也要徹底清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復(fù)沖洗,然后用熱冷風(fēng)交替吹干。固定這些電極的絕緣體可在無(wú)水乙醇中浸泡15min左右,用紗布擦拭干凈,烘干后安裝。
  
  4、氮磷檢測(cè)器(NPD)及火焰光度檢測(cè)器(FPD)的清洗
  
  由于這兩個(gè)檢測(cè)器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,故清洗方法也基本相同。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下。

氣相色譜儀檢測(cè)器介紹

  1、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)屬于濃度型檢測(cè)器,即檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用廣泛的通用型檢測(cè)器。由于在檢測(cè)過(guò)程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。

  2、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,借測(cè)定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)。該檢測(cè)器靈敏度高、線(xiàn)性范 圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機(jī)化合物檢測(cè)常用的檢測(cè)器。但是檢測(cè)時(shí)樣品被破壞,一般只能檢測(cè)那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。

  3、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過(guò)測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專(zhuān)屬型檢測(cè)器,是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物比較有效的檢測(cè)器,元素的電負(fù)性越強(qiáng),檢測(cè)器靈敏度越高,對(duì)含鹵素、硫、氧、羰 基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測(cè)器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測(cè)定。它可用氮?dú)?或氬氣作載氣,常用的是高純氮。

  4、火焰光度檢測(cè)器(FPD)對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測(cè)原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí),分別發(fā)射具有特征的光譜,透過(guò)干涉濾光片,用光電倍增管測(cè)量特征光的強(qiáng)度。

  5、氮磷檢測(cè)器(NPD)是一種質(zhì)量檢測(cè)器,適用于分析氮,磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測(cè)器。它具有與FID相似的結(jié)構(gòu),只是將一種 涂有堿金屬鹽如Na2SiO3,Rb2SiO3類(lèi)化合物的陶瓷珠,放置在燃燒的氫火焰和收集極之間,當(dāng)試樣蒸氣和氫氣流通過(guò)堿金屬鹽表面時(shí),含氮、磷的化 合物便會(huì)從被還原的堿金屬蒸氣上獲得電子,失去電子的堿金屬形成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上。氮磷檢測(cè)器的使用壽命長(zhǎng)、靈敏度極高,對(duì)氮、磷化合物有較高的 響應(yīng),氮磷檢測(cè)器被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、石油、食品、藥物、香料及臨床醫(yī)學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域。

  6、質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)是一種質(zhì)量 型、通用型檢測(cè)器,其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測(cè)器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖),而且能夠給出每個(gè)色譜峰所對(duì)應(yīng) 的質(zhì)譜圖。通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)的自動(dòng)檢索,可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被稱(chēng)為色譜 -質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)分析,是 將色譜的高分離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起。

  7、光離子化檢測(cè)器(PID)是通用型的非放射性檢測(cè)器。它使用高能紫外線(xiàn)作為能源將分子電離,檢測(cè)限為10-12~10-9數(shù)量級(jí)。它對(duì)大多數(shù)有機(jī)物都有響應(yīng)信號(hào),美國(guó)EPA己將其用于水、廢水和土壤中數(shù)十種有機(jī)污染物的檢測(cè)。被測(cè)物質(zhì)經(jīng)色譜柱分離后,進(jìn)入離子化池,離子化池的上蓋為真空紫外無(wú)極放電燈的窗口,兩側(cè)是電極。電極收集在真空紫外輻射下產(chǎn)生的離子,并產(chǎn)生離子電流,電離電流經(jīng)放大后,由色譜工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、記錄、顯示和存儲(chǔ)。本檢測(cè)器使用一只具有10.6eV 能量的真空紫外無(wú)極氣體放電燈作為光源


標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀檢測(cè)器介紹_氣相色譜儀

氣相色譜儀的常見(jiàn)故障和修理方法

  氣相作為一種分析檢測(cè)的,在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等領(lǐng)域有很廣泛的應(yīng)用。該儀器由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時(shí)間長(zhǎng)等原因,在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種異常情況。如果不及時(shí)針對(duì)這些故障進(jìn)行排除和修理,一方面會(huì)造成使用中的困難,另一方面也會(huì)對(duì)色譜儀產(chǎn)生損壞。本文就將對(duì)氣相色譜儀的常見(jiàn)故障做一些列舉,同時(shí)介紹針對(duì)這些常見(jiàn)故障的解決方法。

  一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障:

  氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,儀不出峰,輸出仍為直線(xiàn)。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。

  1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒(méi)有問(wèn)題;

  2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣;

  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況;

  4、最后觀(guān)察檢測(cè)器出口是否暢通。檢測(cè)器出口的暢通是很重要的。舉個(gè)例子來(lái)說(shuō),在工作中使用者會(huì)遇到這樣的問(wèn)題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。

  二、基線(xiàn)問(wèn)題:

  氣相色譜基線(xiàn)波動(dòng)、飄移都是基線(xiàn)問(wèn)題,基線(xiàn)問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。

  1、遇到基線(xiàn)問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件;

  2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線(xiàn)問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻模话銇?lái)說(shuō),這種變化往往是產(chǎn)生基線(xiàn)問(wèn)題的原因。有些使用者在工作中就遇到過(guò)這種情形:新載氣純度不夠,換過(guò)載氣之后,基線(xiàn)逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線(xiàn)不是馬上變化的)。第二天開(kāi)機(jī)之后,基線(xiàn)非常高,并伴有基線(xiàn)強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒(méi)在噪音中,無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查,問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。

  3、當(dāng)排除了以上可能造成基線(xiàn)問(wèn)題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);

  4、石英棉是否需要更換;

  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。

  6、此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線(xiàn)問(wèn)題,其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。

  三、造成峰丟失的故障:

  造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi)。

  對(duì)于第一種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來(lái)解決。

  1、為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;

  2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;

  3、減少高沸點(diǎn)的油類(lèi)物質(zhì)的使用;

  4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。

  峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi),除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線(xiàn)的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。

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