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毛細(xì)管分析常見問題的解決,毛細(xì)管柱,毛細(xì)管色譜柱,氣相色譜柱及解決方案

時(shí)間:2020-05-10    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

毛細(xì)管分析常見問題的解決

公司地址:江西省南昌市解放西路明珠廣場(chǎng)C棟902室,福建省廈門市樂海北里35號(hào)403室

南昌捷島科儀專業(yè)生產(chǎn)銷售捷島牌GC1690系列,GC1620系列氣相色譜儀,并代理銷售、培訓(xùn)、維修上海伍豐、沃特世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等國(guó)內(nèi)外知名品牌氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材,優(yōu)惠價(jià)格、培訓(xùn)、維修請(qǐng)銷售、培訓(xùn)和維修統(tǒng)一客服,:,歡迎經(jīng)銷商和終端用戶在線或與訂購(gòu),謝謝!

一、峰丟失
     可能的原因及應(yīng)采用的排除方法
     1.注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證。
     2.未接入檢測(cè)器,或檢測(cè)器不起作用,檢查設(shè)定值
     3.進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
     4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
     5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速
     6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
     二、前沿峰
     1.柱超載,減少進(jìn)樣量
     2.兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
     3.樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫
     4.樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度
     三、拖尾峰
     1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈,再重新安裝
     2.柱或進(jìn)樣器溫度太低:升溫(不要超過柱zui高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品zui高沸點(diǎn)高25度
     3.兩個(gè)化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
     4.柱損壞:更換柱
     5.柱污染:從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,再重新安裝
     毛細(xì)管分析常見問題的解決
     四、只有溶劑峰
     1.注射器有毛病:用新注射器驗(yàn)證。
     2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之
     3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
     4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
     5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性
     6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)
     7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝
    
    
     五、寬溶劑峰
     1.由于柱安裝不當(dāng),在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積:重新安裝柱。
     2.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
     3.進(jìn)樣器溫度太低:提高進(jìn)樣器溫度。
     4.樣品溶劑與檢測(cè)相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。
     5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑
     6.隔墊清洗不當(dāng):調(diào)整或清洗
     7.分流比不正確(分流排氣流速不足):調(diào)整流速
     六、假峰
     1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。
     2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。
     3.樣品量太大:減少進(jìn)樣量。
     4.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢:采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)
     七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
     1.柱溫不對(duì):檢查并調(diào)整溫度
     2.不正確的載氣流速:檢查并調(diào)整流速。
     3.樣品進(jìn)樣量太大:減少樣品進(jìn)樣量
     4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
     5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝
     八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
     1.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝。
     2.檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染:清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器
     3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。
     4.載氣控制不協(xié)調(diào):檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請(qǐng)更換氣瓶。
     5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
     6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣):測(cè)量流速,并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo),予以驗(yàn)證。
     7.檢測(cè)器出毛病:參照儀器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查。
     8.進(jìn)樣器隔墊流失:老化或更換隔墊
    
    
     九、同一根柱保留時(shí)間長(zhǎng)短不一
     1.柱溫太低或太高,檢查并調(diào)整柱溫。
     2.載氣流速太低或太高,在柱出口處用適當(dāng)?shù)?,?jīng)標(biāo)定氣源測(cè)量流速。
     3.樣品器隔墊或柱泄漏,如必要,請(qǐng)檢查并修復(fù)。
     4.柱污染或損壞,重新老化或更換柱
     5.樣品超載,減少樣品進(jìn)樣量。
     6.記錄儀出毛病,檢查記錄儀。
     7.載氣控制不協(xié)調(diào),檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,請(qǐng)更換氣瓶。

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毛細(xì)管色譜柱的安裝

    毛細(xì)管色譜柱只有正確的安裝,才能保證發(fā)揮其較佳的性能和延長(zhǎng)使用壽命。


    毛細(xì)管色譜柱安裝的步驟如下:


    步驟一:檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查進(jìn)樣墊和氣體過濾器,保證輔助氣和檢測(cè)器用氣通暢有效。


    如果以前做過沸點(diǎn)較高的化合物,需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。


    步驟二:將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套,此時(shí)色譜柱端口無前后之分,色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。


    安裝好螺母和卡套后,將色譜柱端口切平,并用放大鏡進(jìn)行檢查,以確認(rèn)切口和管壁成直角,并且沒有殘留的碎屑,沒有毛邊或不平的切割面。


    步驟三:將色譜柱連于進(jìn)樣口上通常來說,色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊完全插入進(jìn)樣口后,如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。


    從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長(zhǎng)度,并按步驟2切割柱子,連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦,以防柱身斷裂或受損。


    將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。


    步驟四:接通載氣載氣必須為高純氮?dú)猓ɑ蚝猓?,純度達(dá)99.999%,使用極性柱時(shí)(如FFAP、PEG-20M等),**載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧,這樣可延長(zhǎng)柱子的使用壽命。


    當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后,接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端(空端),插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝完全或設(shè)置正確,并檢測(cè)一下整個(gè)氣路有無泄漏。


    等所有問題解決后,將色譜柱端口從瓶中取出,擦試干凈,保證柱端口無溶劑殘留,再進(jìn)行下一步安裝。毛細(xì)管柱前壓參考設(shè)置(Mpa)柱長(zhǎng) m 柱內(nèi)徑(mm) 0.25 0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05


    步驟五:將色譜柱連于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口聯(lián)接(步驟3)部分所講述的大致相同。安裝時(shí)要注意色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn),或按照色譜儀說明書安裝。


    步驟六:進(jìn)行氣體檢漏在色譜柱加熱前,要對(duì)GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進(jìn)行檢查。


    步驟七:色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。將色譜柱程序升溫至建議使用溫度的30℃以下,恒溫30分鐘。


    這樣柱子內(nèi)吸附的組份會(huì)被吹出,以免影響您的分析。將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度,即可進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。

標(biāo)簽: 毛細(xì)管色譜柱
毛細(xì)管色譜柱 毛細(xì)管色譜柱的安裝_毛細(xì)管色譜柱

毛細(xì)管色譜柱的選擇

  色譜柱是目前氣相色譜中用到較多的色譜柱,可以說是氣相色譜分離的核心,今天就和大家說說這一根毛細(xì)管色譜柱從選用、安裝到保養(yǎng)維護(hù)乃至更換的那些事兒??纯匆桓?xì)管色譜柱的一生都經(jīng)歷了什么,我們?nèi)绾巫瞿苎娱L(zhǎng)它的壽命呢?

  分析時(shí),選擇較佳的毛細(xì)管柱可能是一件非常困難的任務(wù)。雖然沒有色譜柱選擇的簡(jiǎn)易技巧、捷徑、竅門或秘訣,但卻有些指南和概念來簡(jiǎn)化此過程。

  一根色譜柱的規(guī)格描述包括其固定相的種類和內(nèi)外部尺寸(柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度和膜厚等)。不同規(guī)格的色譜柱,對(duì)樣品的分離結(jié)果影響也不盡相同,如樣品分離的洗脫順序、保留時(shí)間、分離度和峰形/峰高等。另外,在實(shí)際分析應(yīng)用中,色譜柱的性能指標(biāo),如惰性、塔板數(shù)和柱流失率等,同樣會(huì)嚴(yán)重影響到樣品的分離效果。

  毛細(xì)管柱的種類

  一般將毛細(xì)管柱分為四種類型:壁涂開管柱(WCOT)、載體涂漬開管柱(SCOT)、交聯(lián)毛細(xì)管柱(CLOT)和多孔層開管柱(PLOT)。經(jīng)典的毛細(xì)管柱為壁涂開管柱(WCOT——WallCoated Open Tubular Column),管內(nèi)經(jīng)預(yù)處理后將固定液直接涂漬在內(nèi)壁上。因其制備難、柱子的重復(fù)性差、內(nèi)表面小、涂漬量小和相比β值大,將導(dǎo)致有效塔板數(shù)和實(shí)際分離能力不高,且熱穩(wěn)定性也較差,已很少使用。

  多孔層壁涂柱(PLOT——PorousLayer Open Tubular Column):內(nèi)壁上僅涂一層多孔性吸附劑微粒,是毛細(xì)管氣固色譜柱。

  載體壁涂柱(SCOT——SupportCoated Open Tubular Column):內(nèi)壁上先涂一層載體,載體上再涂固定液。固定液膜可以較厚,柱容量也較大。必須注意,以上兩種柱子中的載體只是涂布于毛細(xì)管柱的壁上,而非充滿整根柱子。

  交聯(lián)毛細(xì)管柱(CLOT——Cross-LinkedOpen Tubular Column):涂好固定液后再用偶聯(lián)劑交聯(lián)鍵合,柱子性能有很大改善,能耐高溫,抗水、抗溶劑。

  其中PLOT柱主要用于永久氣體和低分子量有機(jī)化合物的分離;SCOT柱所用固定液的量大一些,故柱容量大一些,但由于制備技術(shù)復(fù)雜,應(yīng)用也不太普遍。毛細(xì)管GC中的主力軍是CLOT,其柱材料大多用熔融石英,即所謂彈性石英柱。

  毛細(xì)管氣相色譜柱的選擇

  a. 固定相的選擇原則和方法

  理論上講,選擇固定相遵循相似性原則,即:用非極性固定相分析非極性物質(zhì),用極性固定相分析極性物質(zhì),用含芳香基團(tuán)的固定相分析芳香族化合物。在填充柱時(shí)代,這個(gè)想法是非常正確的,因?yàn)槟莻€(gè)時(shí)候,分離度是首先需要把握的關(guān)鍵因素,分不開,就沒辦法想其它。它的理由在于塔板理論的推論,即:組分在固定相中有越大的溶解度差異,就會(huì)產(chǎn)生越大的分離度。

  但是在毛細(xì)管色譜時(shí)代,分離度不再始終是分析的問題。毛細(xì)管具有幾十萬塊塔板,如此大的柱效率,以至于不再需要充分考慮分離問題了。這個(gè)時(shí)候,樣品兼容性、使用溫度、穩(wěn)定性、柱流失情況等,都可能成為選擇的主要理由。

  例如分析甲醇乙醇丙醇等低級(jí)醇類,正常應(yīng)選擇wax類高極性色譜柱。但是在雜質(zhì)較少的情況下,選擇DB-1這樣的非極性柱具有更高的靈活性和使用壽命。具體選擇

  要依據(jù)以下規(guī)則:

  1.因?yàn)榉菢O性毛細(xì)管柱具有明顯的穩(wěn)定性、高使用溫度、良好的色譜峰形等有利因素,因此易分離物質(zhì)應(yīng)首先選用極性小的色譜柱。

  2.分析氫鍵型物質(zhì)用氫鍵型PEG柱更佳。

  3.輕烴或永久氣體用PLOT柱更佳。

  4.高苯基固定相對(duì)芳香族物質(zhì)保留能力更強(qiáng)。但是分析二甲苯等芳烴異構(gòu)體,Wax類強(qiáng)極性色譜柱。

  在過去的幾十年中,所有的GC應(yīng)用中,非極性色譜柱的使用率高于中等極性柱和極性柱。一般來說,非極性柱,如HP-5MS柱,可應(yīng)用與于50%以上的分析。而極性或中等極性柱,如PEG柱,大概適用于25%的分析應(yīng)用中。通常,我們會(huì)先選擇非極性色譜柱,而極性色譜柱會(huì)選擇性的用于比較簡(jiǎn)單的樣品(較少種類化合物組成的樣品)。

  在選擇適用的固定相時(shí),分析設(shè)備和分析條件也是需要參考的指標(biāo)。如檢測(cè)器的種類、載氣和進(jìn)樣體積等。

  如果我們不考慮對(duì)樣品選擇性和檢測(cè)靈敏度的影響,那么就使用檢測(cè)器低響應(yīng)固定相的色譜柱。比如說含氰基的固定相,像1301、1701、624等這樣的色譜柱就盡量不要與NPD(氮磷檢測(cè)器)連用。對(duì)于超低流失的固定相,如-1MS或-5MS的柱子,因?yàn)樗鼈兛梢员WC最低的檢測(cè)基線和噪聲水平,所以在做低或超低檢測(cè)限樣品時(shí),超低流失色譜柱是可以的選擇。如果我們使用的載氣不純,或是設(shè)備中有氣體泄漏,這樣的問題無法解決或無法及時(shí)解決,為了不使柱固定相過早的被破壞,高溫適用固定相的色譜柱是相對(duì)好的選擇。

  另外,除非方法需要,我們盡量選擇鍵合固定相的色譜柱,對(duì)比非鍵合相和非交聯(lián)相色譜柱,交聯(lián)鍵合固定相色譜柱對(duì)樣品種類和進(jìn)樣體積的耐受力更強(qiáng),柱性能下降的最慢。

  在做應(yīng)用方法確證時(shí),我們可同時(shí)使用非極性柱和極性柱,對(duì)色譜峰鑒定或分離結(jié)果進(jìn)行確證。通常我們做農(nóng)藥分析方法確證時(shí),選用-5MS和 -1701/-35色譜柱;做殘留溶劑分析方法確證時(shí),選用-5MS和-624/-VMS色譜柱;做醇類或FAME分析方法確證時(shí),選用PEG和含氰基固定相色譜柱;做汽油中氧化物分析方法確證時(shí),選用-1和PEG色譜柱。

  b. 色譜柱內(nèi)徑的選擇

  標(biāo)準(zhǔn)色譜柱內(nèi)徑(ID)尺寸為0.2mm、0.25mm、0.32mm和0.53mm。少數(shù)方法會(huì)使用到0.1mm和0.8mm內(nèi)徑的柱子。0.25mm是常用的色譜柱內(nèi)徑尺寸,而0.53mm的色譜柱通常是替代填充柱用于大體積進(jìn)樣的方法應(yīng)用。

  色譜柱內(nèi)徑的大小對(duì)分離效果的影響是明顯的。越細(xì)的色譜柱,其塔板數(shù)就越高,柱效就越高,但同時(shí)樣品承載容量越小,進(jìn)樣體積就需要減少。但內(nèi)徑越小,通常意味著柱容量的減小,在分析低含量組分時(shí),對(duì)檢測(cè)器靈敏度和進(jìn)樣口分流能力的要求越高。因此在選擇內(nèi)徑的時(shí)候,首先考慮的是樣品分析難點(diǎn),是在于分離還是檢測(cè)。對(duì)于分離困難的樣品,較小口徑的色譜柱;對(duì)于含量過低檢測(cè)困難的樣品,較大口徑的色譜柱。在容易分離的情況下,一般選擇小口徑毛細(xì)管柱可以縮短柱長(zhǎng),減小分析時(shí)間。

  c. 色譜柱長(zhǎng)度

  色譜柱的長(zhǎng)短直接影響到保留時(shí)間和分離效率。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用的色譜柱長(zhǎng)多為5m、7.5m、10m、12.5m、15m、25m、30m、50m、60m、75m、100m和105m等。常見的色譜柱長(zhǎng)度是30m。

  對(duì)于快速分析來說,除了選擇適當(dāng)?shù)膬?nèi)徑,柱長(zhǎng)度也短許多(例如5~15mx 0.25mm)。只有這樣,才有可能在最短的時(shí)間內(nèi),得到較佳的分離效果和分析結(jié)果。

  如果方法需要改進(jìn)提高分辨率,較長(zhǎng)的色譜柱,如60m或100m,是理想的選擇。分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比。需要注意的是,像一根60m長(zhǎng)的色譜柱相對(duì)于30m的柱子,其分辨率提高近40%,但分析時(shí)間會(huì)成倍增長(zhǎng)。

  在揮發(fā)物的分析應(yīng)用中,為了改善分離效果,常使用較長(zhǎng)的柱型,如50m、60m和100m等。在氣態(tài)樣品和精細(xì)烴分析應(yīng)用中,較長(zhǎng)色譜柱的使用較為普遍。

  更長(zhǎng)的色譜柱會(huì)影響柱惰性、柱流失和柱效等多個(gè)方面。同時(shí),需要更高的載氣壓力或更換載氣的種類(如把氮?dú)飧鼡Q成氫氣/氦氣)。

  d. 色譜柱膜厚

  商品化色譜柱的膜厚規(guī)格一般是0.1μm、 0.15μm、 0.25μm、 0.5μm、 1.0μm、 1.5μm、 3μm、5μm等等。實(shí)驗(yàn)室中常見的色譜柱膜厚為0.25μm、0.5μm和1μm。

  膜厚主要影響兩個(gè)指標(biāo):保留時(shí)間和樣品負(fù)載能力。

  另外,色譜柱適用溫度范圍、分析時(shí)間和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性等也與膜厚有關(guān)。例如一根內(nèi)徑為0.25mm,膜厚為0.1μm的色譜柱可以達(dá)成快速分離的效果,甚至可以改進(jìn)分辨率,降低色譜柱的流失,適用于更寬泛的溫度范圍等。膜厚會(huì)影響到色譜柱惰性,而這個(gè)指標(biāo)在有些應(yīng)用中是非常重要的。同時(shí)膜厚對(duì)色譜柱樣品承載能力的影響也是很明顯的。

  0.25μm× 0.25mm、0.5μm × 0.32mm、1μm或1.5μm × 0.53mm規(guī)格的色譜柱在分離效果、保留性能、分辨率、惰性和柱流失等指標(biāo)方面較為均衡,使用也較多。

  膜厚與柱內(nèi)徑的關(guān)系體現(xiàn)在相比(β)上。相比β是色譜柱中氣相容積和固定相容積之比,計(jì)算公式為β=r/2d,其中r為色譜柱半徑,d為液膜厚度。相比是決定一個(gè)固定長(zhǎng)度色譜柱中組分流出時(shí)間的決定性因素。如果有兩根相同相比和固定相的色譜柱,內(nèi)徑不同,在相同的溫度條件下,兩根色譜柱的分離效果和保留性能相同或相似。

  需要注意的是:相比只是決定保留時(shí)間的主要因素,但并不是決定理論塔板數(shù)(柱效率)的主要因素。決定柱容量(最小檢出量)的主要因素是內(nèi)徑和膜厚,決定柱效率的是內(nèi)徑,決定保留時(shí)間的是相比。在綜合平衡柱容量、柱效率、分析時(shí)間三方面因素的時(shí)候,需要注意相比的影響。

  最后要強(qiáng)調(diào)的一點(diǎn)是,選擇色譜柱是必須要看具體的分析任務(wù)。如果是做法規(guī)分析,則必須按有關(guān)法規(guī)的要求選擇色譜柱。如一些產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn),盡管用毛細(xì)管柱可以得到更好的分析結(jié)果,且分離效率高、分析速度快,但若國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用填充柱,那就應(yīng)該用填充柱,否則分析結(jié)果不被法規(guī)所認(rèn)可。當(dāng)然,作為方法開發(fā)的研究,用毛細(xì)管柱常常是有利的。

標(biāo)簽: 毛細(xì)管色譜柱
毛細(xì)管色譜柱標(biāo)簽: 毛細(xì)管色譜柱的選擇_毛細(xì)管色譜柱組合標(biāo)題:

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