一、制樣要求
樣品制備總的原則:
A.盡可能多地使待測組分不受損失,也不能帶進待測組分進入;
B.盡可能多地排除干擾;
C.盡可能得到較佳濃度,調(diào)整稱樣量和溶液體積,這都直接關(guān)系到被測元素的濃度;
D.盡可能多地保證費用較低,根據(jù)實際情況,在結(jié)果精密度、測試方法、時耗、物耗、人力消耗之間綜合平衡,決定樣品處理的具體方法。制備出待測的試樣溶液。
二、制樣方法
?。?)樣品的制備
1)取樣有代表性。在對樣品進行前處理之前,要確保采集到實驗室的試樣具有代表性。所謂代表性,是指樣品的組成要能代表整個物料。如果不能代表整個物料的情況,那么,這個樣品的測試結(jié)果就沒有意義;
2)樣品需破碎,研磨成粉末,然后烘干除去樣品表面的吸附水;
3)稱樣量要合適。稱樣量可根據(jù)以往測試經(jīng)驗,估計待測元素在各種不同樣品中含量來決定。也可稱取一定樣品量進行試測。各種元素都有其標準曲線線性好的部分,配制的溶液濃度在線性好的濃度范圍內(nèi),測得的結(jié)果準確。調(diào)整樣品溶液濃度,可通過改變稱樣量和樣品試液的體積來實現(xiàn)。一般來說,吸光度在0.01~~0.7之間,線性關(guān)系會比較好一些。
4)樣品處理(溶解)成澄清的溶液。樣品處理也叫做消解,就是將固態(tài)粉末樣品用酸轉(zhuǎn)化成液體形態(tài)的過程。某些待測物用酸并不能完全轉(zhuǎn)化成液態(tài)的情況下,可以用輔助加熱、高溫熔融、高壓消解和微波消解等等各種手段來處理。待測溶液中不得有膠體和沉淀物,應(yīng)在進儀器之前過濾以免堵塞進樣系統(tǒng)。樣品制備的成功與否,直接關(guān)系到測試的正確與否及其準確性。
(2)系列標準溶液的配制
用高純物質(zhì)的高濃度貯藏液(通常為1000mg/mL濃度),來配制所需要濃度的標準溶液,以備制作校正曲線,然后才能測試待測試樣溶液濃度。
注意:所有標準溶液、空白溶液和樣品溶液,制備的方法應(yīng)當一樣,并且都應(yīng)當酸化。
直讀光譜儀,英文名為OES(Optical Emission Spectrometer),即原子發(fā)射光譜儀。廣泛應(yīng)用于鑄造,鋼鐵,金屬回收和冶煉以及軍工、航天航空、電力、化工、高等院校和商檢,質(zhì)檢等單位。
直讀光譜儀的常見故障及解決方法:
1、直讀光譜儀排氣不暢故障,氬氣排氣管路堵塞,火花室下部的彎頭內(nèi)有異物,氬氣過濾器入口端有異物。
處理辦法:更換排氣管,要更換透明的塑料管,并定期對排氣管路進行吹掃。
2、直讀光譜儀溫度偏高故障
處理辦法:檢查儀器后蓋風扇是否轉(zhuǎn)動,轉(zhuǎn)動是否靈活。
3、直讀光譜儀真空泵不自動啟動故障,
處理辦法:先看泵油溫度是否較低,重新斷電后,手動啟動真空泵,有時需停頓一下,再試。
4、光譜儀P、S穩(wěn)定性不好,檢查真空泵是否被誤關(guān)掉,真空光路鏡片是否需要清洗,一個維護不好的光路會導致錯誤的重現(xiàn)性和分析結(jié)果。
處理辦法:檢查真空泵及清洗鏡片
5、真空值下降快故障
處理辦法:看真空值曲線是否平緩,否則,有漏氣的地方,檢查真空室真空蓋密封性,更換密封圈或?qū)蔷o固螺絲。
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