近紅外光譜儀是用來分析樣品中的蛋白質(zhì)、纖維以及蛋氨酸等元素的,為煙草、醫(yī)療以及化工等領(lǐng)域提供了一個非常廣泛的空間。為了讓近紅外光譜儀的使用壽命更長,平時一定要注意好好保養(yǎng)才行。
紅外光譜儀的保養(yǎng)維護
1、實驗室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。
因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
2、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機至少兩次;
每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),蕞好是能每天開除濕機。
3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用蕞多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員蕞好不要進入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
4、紅外光譜測定蕞常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法,因此為減少對測定的影響,所用KBr蕞好應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。
使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。
如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
5、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCl(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進行壓片;
但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。
一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。
蕞強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如蕞強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
7、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右,應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量;
一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
8、壓片時,應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。
研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。
研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。
試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中,并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。
另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。
9、測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。
試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時用無水乙醇棉球擦洗干凈,置干燥器中保存,以免污染、銹蝕。
往往一個客戶在購買直讀光譜儀之前,都會參考各家進行比較,一般各儀器供應(yīng)商都會對自家儀器進行良好包裝,介紹各自的優(yōu)點,最后可能感覺都不錯啊,但是價格差異可能有數(shù)以萬計的差異,作為用戶的心里,買貴的,覺得多花了預(yù)算,現(xiàn)在競爭這么激烈,賺一分錢也不容易,另外也在想另外一個品牌也不錯嘛,不能決策;買較便宜者,到底他說的是不是真的,如果要上當(dāng)我還不如多花點預(yù)算添置品牌知名度高的儀器,內(nèi)心非常矛盾!
選購直讀光譜儀時,先要找準(zhǔn)大方向,才能挑選出適合自身需求的高性價比儀器。
首先要考慮的是選擇PMT(光電倍增管)還是CCD(電感耦合器件)。PMT可以提供更高的精確度和更低的檢測限,代價是昂貴的價格和相對緩慢的檢測速度;CCD可以提供良好的精準(zhǔn)度,更加快速,能夠同時分析不同波長的光譜。
然后,根據(jù)自身預(yù)算,決定購買國產(chǎn)還是進口儀器。如果您想選用PMT直讀光譜儀,那么就請不要現(xiàn)在國產(chǎn)品牌。選用PMT直讀光譜儀說明您對數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、精確度和穩(wěn)定性要求很高,國產(chǎn)的直讀光譜儀偏向于廉價的中低端產(chǎn)品,很難保證高性能。同樣,高端CCD直讀光譜儀一樣建議選用進口品牌。
那么,中低端CCD直讀光譜儀該如何選用呢?大多數(shù)廠家都提供檢測服務(wù),將您的樣品寄送給他們,再對比各家的檢測結(jié)果,是比較好的選擇。畢竟要求不那么嚴(yán)苛的時候,性價比是相當(dāng)重要的決策因素。儀器性能對比中,有兩個相當(dāng)重要的指標(biāo),精確度和穩(wěn)定性。精確度是衡量多次檢測同一樣品時的數(shù)據(jù)波動程度,穩(wěn)定性是衡量間隔較長時間情況下,檢測同一樣品時的數(shù)據(jù)波動程度。只有具備高水平的精確度和穩(wěn)定性,才能保證長期有效的檢測。
另外還有用戶建議去打樣,多打幾個點,看數(shù)據(jù)變化大不大,也就是看儀器的穩(wěn)定性。只要打的數(shù)據(jù)偏差不大,儀器準(zhǔn)確性也考察了。信噪比,響應(yīng)波段,響應(yīng)時間,熒光效應(yīng),靈敏度,熱噪聲,QE量子效率。
其他還建議避免以下誤區(qū)
儀器選擇誤區(qū):
1、僅憑用戶名單多少,公司成立的歷史。
用戶多,公司歷史悠久只能代表過去。在技術(shù)更新飛速發(fā)展的今天,選擇一個自己中意的產(chǎn)品,關(guān)鍵還是要從多方面綜合考慮,比品質(zhì),比價格,比售后服務(wù),有條件的話,還是現(xiàn)場考察比較放心一些。
2、不要輕易相信供應(yīng)商的忽悠。
一些供應(yīng)商喜歡把自己的產(chǎn)品說的多好多好,而把競爭對手的產(chǎn)品貶低,缺乏事實依據(jù)的誤導(dǎo)用戶。而有些用戶由于對直讀光譜儀的認(rèn)知度不夠,就輕易相信了供應(yīng)商的忽悠,最終因為缺乏理性的認(rèn)知而后悔自己的選擇。
某些用戶個人認(rèn)為—不管什么技術(shù),說的都是理論,唯一的印證方式就是實踐,進行做樣對比!對比的標(biāo)準(zhǔn),就是自己的適用性,另外用戶也要結(jié)合考慮到本公司未來的擴展性!
下一篇:恒溫水浴的操作使用及注意事項