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火花直讀光譜儀的維護保養(yǎng)及維修保養(yǎng)

時間:2020-05-09    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】直讀光譜儀是光和電結(jié)合的精密儀器,正確地使用和維護保養(yǎng)是機器正常運行,延長使用壽命,保持高性能和高指標(biāo)的關(guān)鍵。一定要按照儀器說明書來全面理解,從原理到實際操作、測試等整個過程。既要反對神秘化,又要反對盲目亂動。要把勁用在認(rèn)識儀器中的光學(xué),機械、電子(包括計算機)等三個方面,使我們長知識,長才干,就能夠受益較深,用理論指導(dǎo)實際操作。如果對儀器的性能沒有消化就盲動,不但可能造成破壞性的損壞,即使一個 另部件稍微動一點,有時查不出來,就會影響使用,影響分析時間,即使查出后也須要校驗工作跟上去。
 


 

  儀器維護要做到三防一恒。即防震,防塵,防潮,儀器要保持恒溫。這個條件必須在設(shè)計試驗室需要考慮的。
 
  要使儀器的測試結(jié)果保持高的靈敏度(檢出限低)和高精度。(因檢出限是背景/噪聲)的標(biāo)準(zhǔn)偏差或二倍標(biāo)準(zhǔn)偏差或三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差來衡量(國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差)??梢娫肼暣髾z出限就低下。因此整個系統(tǒng)的信噪比要高,要穩(wěn)定(指重現(xiàn)性要好),就需要從光源、分光器到測控系統(tǒng)做起。如果放置儀器的房間離震源較近或受到碰撞,整個系統(tǒng)的同軸性及其相對位置就要遭到破壞。嚴(yán)重時要測的信號測不到或測到信號很弱,雜散光卻增加了。由于溫度的變化使儀器的內(nèi)部件、元件的溫度系數(shù)產(chǎn)生變化。由于儀器另部件、元件的溫度系數(shù)隨溫度變化的大小不同,導(dǎo)致各部件的相對位置產(chǎn)生變化。由于溫度的變化引起儀器內(nèi)部光學(xué)元件折射率;色散元件的折射率,光柵常數(shù)的變化,造成光柵色散率的變化。導(dǎo)致光譜線(入射狹逢的像),偏離出射狹縫的中心位置,影響光譜線的清晰度或強度。
 
  從光源發(fā)出的光,經(jīng)分光器到探測器窗口經(jīng)過的光學(xué)有效空間,透射面,反射面都會受到灰塵,手印,潮氣,油污,霉斑等的污染。使信號因吸收,反射,散射損失而減弱。有的變得使背景增大,增加了噪聲水平。
 
  電學(xué)元件(尤其是高壓高頻元件),也會因灰塵,潮濕,油污,溫度過度,使介質(zhì)損耗增大,絕緣降低,暗電流增大,重者擊穿,損壞,漏電。輕者也會使儀器的穩(wěn)定性變壞,增大熱噪聲電子,使信噪比降低。
 
  一般常見的光學(xué)元件如水晶的,鉛膜,銀膜等反射鏡,光柵反射面上經(jīng)過一段時間以后,反射率和透過率都有一定的降低。長期放置在大氣中會產(chǎn)生這種現(xiàn)象。嚴(yán)重的會產(chǎn)生霉斑。就是因為霉菌的生長發(fā)育溫度在10℃- 40℃之間,大于70%的濕度和塵埃(塵埃本身就是有機物和霉菌),儀器內(nèi)部引入的有機墊片,涂料,有機油類,粘合劑等都是霉菌生長發(fā)育繁殖的營養(yǎng)。
 
  霉菌對光學(xué)儀器的危害是非常嚴(yán)重的,它使光的透過率、反射率、光導(dǎo)、象質(zhì)大大降低。所以光電直讀光譜儀盡量選擇內(nèi)控溫度的儀器;一般要求室內(nèi)控制溫度在23℃左右。儀器應(yīng)放置在不受陽光直照的且具有防震,少塵,干燥,溫度變化小,遠離腐蝕性氣氛的房間內(nèi)。

紅外光譜儀的保養(yǎng)操作步驟

  紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。

  紅外光譜儀的保養(yǎng)操作步驟:

  1、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。室內(nèi)一定要有除濕裝置,嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可。

  2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用較多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員可以不要進入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

  3、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應(yīng)保持干燥,即使儀器經(jīng)常不用,也應(yīng)每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),可以是能每天開除濕機。

  4、如供試品為鹽酸鹽,因在壓片過程中可能出現(xiàn)離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。

  5、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr可以應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。

  6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因為不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般在得到的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。較強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如較強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。

  7、測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使其干燥。試樣研好并在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。

  8、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(一般憑經(jīng)驗),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜會產(chǎn)生干擾。

  9、壓片時,應(yīng)先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并會對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應(yīng)重新壓片。

  10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。

標(biāo)簽: 紅外光譜儀
紅外光譜儀 紅外光譜儀的保養(yǎng)操作步驟_紅外光譜儀

X射線熒光光譜儀的工作原理

  X射線熒光分析技術(shù)作為一種快速分析手段,為我國的相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)提供了一種可行的、低成本的、并且是及時的,檢測、篩選和控制有害元素含量的有效途徑;相對于其他分析方法(例如:發(fā)射光譜、吸收光譜、分光光度計、色譜質(zhì)譜等),XRF具有無需對樣品進行特別的化學(xué)處理、快速、方便、測量成本低等明顯優(yōu)勢,特別適合用于各類相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)作為過程控制和檢測使用。

  X射線熒光光譜儀具有重現(xiàn)性好,測量速度快,靈敏度高的特點。能分析F(9)~U(92)之間所有元素。樣品可以是固體、粉末、熔融片,液體等,分析對象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業(yè)樣品。

  X射線熒光光譜儀的工作原理:

  X射線是用高速電子轟擊原子的內(nèi)層電子,使之處于高激發(fā)狀態(tài),同時外層的電子躍遷到缺少電子的內(nèi)層軌道。在此過程中會伴隨著以電磁波形式釋放的能量。這種釋放能量的電磁波能量大,波長小,肉眼不可見,稱之為X射線。

  X射線熒光的波長是以受激物質(zhì)(待測物質(zhì))的原子序數(shù)為特征的,原子序數(shù)越大的物質(zhì)波長越短。各種不同的元素都有本身的特征X射線熒光波長,這是用X射線熒光原理的X射線熒光光譜儀進行定性分析的依據(jù);而元素受激發(fā)射出來的特征X射線熒光的強度則取決于該元素的含量,這是定量分析的依據(jù)。

  X射線熒光光譜儀的主要組成部分是一次X射線源和樣品室、分光晶體和平行光管、檢測器和記錄顯示儀器。一次X射線源用X光管,它產(chǎn)生的一次X射線轟擊樣品表面,使樣品激發(fā)出二次X射線。二次X射線經(jīng)平行光管變成一束平行光以后,投射到與平行光束呈夾角θ的分光晶體晶面上。射線在分光晶體面上的反射角與平行光束的夾角為2θ。分光晶體在分析過程中是回轉(zhuǎn)的,即θ是連續(xù)變化的,θ的變化會使反射光的波長隨之變化,故2θ的具體值是定性分析的依據(jù)。這種變化波長的反射線投射到與分光晶體聯(lián)動的檢測器上,檢測器便輸出一個與平面分光晶體反射線強度成比例的信號,它是定量分析的依據(jù)。記錄顯示儀表的記錄紙移動的距離與2θ有關(guān),所以記錄下來的曲線就是熒光光譜圖,其橫坐標(biāo)是波長,縱坐標(biāo)是光強。分析光譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。


標(biāo)簽: X射線熒光光譜儀
X射線熒光光譜儀 X射線熒光光譜儀的工作原理_X射線熒光光譜儀

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