紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。
紅外光譜儀的保養(yǎng)操作步驟:
1、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。室內(nèi)一定要有除濕裝置,嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可。
2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用較多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員可以不要進入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
3、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應(yīng)保持干燥,即使儀器經(jīng)常不用,也應(yīng)每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),可以是能每天開除濕機。
4、如供試品為鹽酸鹽,因在壓片過程中可能出現(xiàn)離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。
5、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr可以應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因為不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般在得到的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。較強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如較強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
7、測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使其干燥。試樣研好并在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
8、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(一般憑經(jīng)驗),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜會產(chǎn)生干擾。
9、壓片時,應(yīng)先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并會對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應(yīng)重新壓片。
10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。
X射線熒光分析技術(shù)作為一種快速分析手段,為我國的相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)提供了一種可行的、低成本的、并且是及時的,檢測、篩選和控制有害元素含量的有效途徑;相對于其他分析方法(例如:發(fā)射光譜、吸收光譜、分光光度計、色譜質(zhì)譜等),XRF具有無需對樣品進行特別的化學(xué)處理、快速、方便、測量成本低等明顯優(yōu)勢,特別適合用于各類相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)作為過程控制和檢測使用。
X射線熒光光譜儀具有重現(xiàn)性好,測量速度快,靈敏度高的特點。能分析F(9)~U(92)之間所有元素。樣品可以是固體、粉末、熔融片,液體等,分析對象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業(yè)樣品。
X射線熒光光譜儀的工作原理:
X射線是用高速電子轟擊原子的內(nèi)層電子,使之處于高激發(fā)狀態(tài),同時外層的電子躍遷到缺少電子的內(nèi)層軌道。在此過程中會伴隨著以電磁波形式釋放的能量。這種釋放能量的電磁波能量大,波長小,肉眼不可見,稱之為X射線。
X射線熒光的波長是以受激物質(zhì)(待測物質(zhì))的原子序數(shù)為特征的,原子序數(shù)越大的物質(zhì)波長越短。各種不同的元素都有本身的特征X射線熒光波長,這是用X射線熒光原理的X射線熒光光譜儀進行定性分析的依據(jù);而元素受激發(fā)射出來的特征X射線熒光的強度則取決于該元素的含量,這是定量分析的依據(jù)。
X射線熒光光譜儀的主要組成部分是一次X射線源和樣品室、分光晶體和平行光管、檢測器和記錄顯示儀器。一次X射線源用X光管,它產(chǎn)生的一次X射線轟擊樣品表面,使樣品激發(fā)出二次X射線。二次X射線經(jīng)平行光管變成一束平行光以后,投射到與平行光束呈夾角θ的分光晶體晶面上。射線在分光晶體面上的反射角與平行光束的夾角為2θ。分光晶體在分析過程中是回轉(zhuǎn)的,即θ是連續(xù)變化的,θ的變化會使反射光的波長隨之變化,故2θ的具體值是定性分析的依據(jù)。這種變化波長的反射線投射到與分光晶體聯(lián)動的檢測器上,檢測器便輸出一個與平面分光晶體反射線強度成比例的信號,它是定量分析的依據(jù)。記錄顯示儀表的記錄紙移動的距離與2θ有關(guān),所以記錄下來的曲線就是熒光光譜圖,其橫坐標(biāo)是波長,縱坐標(biāo)是光強。分析光譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。
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