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尼高力紅外光譜儀的日常維護(hù)與保養(yǎng)及操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-09    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。主要應(yīng)用于染織工業(yè)、環(huán)境科學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)、高分子化學(xué)、催化、煤結(jié)構(gòu)研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、生物化學(xué)、藥學(xué)、無機(jī)和配位化學(xué)基礎(chǔ)研究、半導(dǎo)體材料、日用化工等研究領(lǐng)域。尼高力紅外光譜儀是實(shí)驗(yàn)室zui常用的的紅外光譜儀之一,因此掌握它的日常維護(hù)和保養(yǎng)極其重要。
 
  1、 測定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
 
  2、 為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),是能每天開除濕機(jī)。
 
  3、 如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用zui多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
 
  4、 紅外光譜測定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr應(yīng)為光學(xué) 試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空 KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
 
  5、 如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
 
  6、 壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒得 的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。zui強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如zui強(qiáng)吸收峰為接近透 光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
 
  7、 壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn)),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時(shí),常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
 
  8、 壓片時(shí),應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨 時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣 中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的 地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。
 
  9、 測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
 
  10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時(shí)用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。

X熒光光譜儀的操作方法

  X熒光光譜儀(XRF)由激發(fā)源(X射線管)和探測系統(tǒng)構(gòu)成。X射線管產(chǎn)生入射X射線(一次X射線),激發(fā)被測樣品,產(chǎn)生X熒光(二次X射線),探測器對X熒光進(jìn)行檢測。

  1、本儀器采用X光管產(chǎn)生激發(fā)源,因此,在不使用時(shí),儀器會(huì)自動(dòng)將X光管的高壓斷掉,使X光管的電源處理待機(jī)狀態(tài)。此時(shí),儀器將不會(huì)產(chǎn)生任何射線,同時(shí)大大延長X光管的壽命。

  2、在放置樣品時(shí),只要開啟防護(hù)罩,儀器也自動(dòng)將X光管停止,不再產(chǎn)生X射線,完全可以保護(hù)使用者的人身安全。

  3、開啟、關(guān)閉儀器蓋子時(shí),應(yīng)輕開輕放。

  4、設(shè)備使用的操作人員,必須要接受安全和操作培訓(xùn)后,才可上機(jī),以確保設(shè)備的安全操作與正確使用。

  5、養(yǎng)成正確使用設(shè)備的習(xí)慣

  (1)開機(jī)順序:開穩(wěn)壓電源——開測試儀及外部設(shè)備(顯示器、打印機(jī))——開計(jì)算機(jī)主機(jī)。

  (2)關(guān)機(jī)順序:退出測試程序——關(guān)計(jì)算機(jī)主機(jī)——關(guān)測試儀及外設(shè)——關(guān)穩(wěn)壓電源。

  (3)不要頻繁地開關(guān)機(jī),電源的頻繁通斷給儀器造成的沖擊不容忽視。

  (4)在使用中嚴(yán)格按照操作規(guī)程來對儀器進(jìn)行操作

標(biāo)簽: X熒光光譜儀
X熒光光譜儀 X熒光光譜儀的操作方法_X熒光光譜儀

直讀光譜儀的日常維護(hù)

  由于受多方面因素的影響,光譜儀多多少少會(huì)出現(xiàn)一些異?,F(xiàn)象。一旦儀器運(yùn)行出現(xiàn)不穩(wěn)定狀態(tài),就會(huì)直接影響到測試分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,影響儀器工作狀態(tài)的因數(shù)很多,根據(jù)多年的實(shí)際經(jīng)驗(yàn),總結(jié)為以下幾點(diǎn):
  1、清理火花臺
  打開火花臺蓋板,用隨機(jī)帶的軟毛刷,將火花臺里的殘留物(沉積物)清理,之后蓋上火花臺蓋板,并且用大流量氬氣吹掃2分鐘以上?;鸹ㄅ_是光譜儀的產(chǎn)生發(fā)射光譜的位置,這里的一些性能指標(biāo)決定了光譜線的好壞。如果不及時(shí)清理可能會(huì)造成電極與火花臺間短路,為安全起見,在進(jìn)行清理之前,確認(rèn)光源開關(guān)已關(guān)上。
  2、電極的維護(hù)
  用電極刷對電極旋轉(zhuǎn)清理。當(dāng)使用頻繁導(dǎo)致電極尖鈍了,需要換電極頭。注意用極具規(guī)調(diào)整好電極的位置和高度。每次激發(fā)后要刷電極。
  3、清洗聚光鏡
  用脫脂棉沾上無水乙醇輕輕擦拭透鏡。如果透鏡有付著物,用丙酮或無水乙醇浸泡15分鐘,而后在擦拭。最后用洗耳球吹干。注意不要?jiǎng)潅9鈴?qiáng)降低時(shí),可以每月一次。
  4、校正入射狹縫位置-光路校正(描跡)
  5、清理尾氣過濾系統(tǒng)
  火花臺在激發(fā)樣品后產(chǎn)生的部分塵會(huì)由氬氣吹走,尾氣管變黑,時(shí)間長了需要清理以保證氣路的暢通與清潔。方法是更換尾氣管。

標(biāo)簽: 直讀光譜儀
直讀光譜儀 直讀光譜儀的日常維護(hù)_直讀光譜儀

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