1.漂移
漂移是指儀器穩(wěn)定后一段時間內基線漂離原點的距離,通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質的儀器能在較短的時間內達到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率。
2.系統(tǒng)的,整體開發(fā)
這里指的是儀器的整體開發(fā),是一個完整的系統(tǒng)。目前市場上有這個現(xiàn)象,說我的泵是進口的,或者是檢測器怎么好,用了什么很多的進口件組裝等等。其實這是個誤區(qū)。液相色譜是個復雜的系統(tǒng),不是整體開發(fā)的,各項指標之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整體水平不會高到哪里去,而且在售后服務方面對用戶也是不負責任的。
整體開發(fā)的主要優(yōu)點有:各項技術指標統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調、能夠建立一個整體的數(shù)字化評價系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實力。
3.操作方便
操作方便性無論是對新手還是成熟的用戶都是很重要的。液相色譜儀的操作越簡單,有利于提高分析效率,也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。上海伍豐科學儀器有限公司的WS-100工作站軟件實現(xiàn)了真正的智能化操作。它摒棄了以往工作站軟件只能起到數(shù)據(jù)處理的理念,率先在國內推出了集控制與后處理于一身的軟件,在操作使用上給用戶帶來了極大的方便。是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL :最小檢測濃度 Nd:噪音 C:樣品濃度最小檢測濃度 H:樣品峰高)由上式可見,最小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,最小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些山東液相色譜儀廠家回避了這個指標,說明他們不愿在最小檢測濃度的基礎上去比較噪音.
4.噪音
噪音是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會導致基線不穩(wěn),甚至影響分析結果。
5.定性定量重復性
國產(chǎn)液相色譜儀廠家認為主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標,這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應該是十分優(yōu)秀的,這就要求多次進樣保留時間及含量的一致性,這樣做出來的結果才能使人信服。
液相色譜儀檢測器阻塞的現(xiàn)象有:系統(tǒng)壓力增高,松開檢測器進口的接頭壓力降至正常水平。檢測器部分有三處易發(fā)生阻塞,即進口管路、流通池和出口管路。因組設造成壓力顯著增高,雖然用一般的凈化方法去掉阻塞可能不奏效,但值得一試。如用注射器回抽池中的溶劑受到很大阻力,說明阻塞相當嚴重。若是檢測儀器廠商標明池能耐高壓,可用泵反沖,這樣??扇サ糇枞麎毫Γ⒁鈮毫Σ灰^6MPa~7MPa。標準池一般耐壓在3~5MPa左右,不可用此法。
用以上方法試驗不能成功疏通檢測器通道阻塞時,可將流通池從檢測器中拆下來,將進口管路卸下,用泵方向沖洗。然后再沖洗出口管路。如果進出口管路都是通暢的,那么就是流通池本身阻塞。
進口管路是最易發(fā)生堵塞的地方,用小徑的管路可以擋住進入檢測器的微粒。但有下列情形者在進口處可發(fā)生堵塞:
1、自己填裝的柱在出口處留下填料微粒;
2、修復柱時逆向反沖時間不夠就接到檢測器上;
3、逆向反沖時原柱頭密封性能不好,填料漏出。
如果堵塞循環(huán)發(fā)生,應在柱和檢測器之間裝一個沒有死體積的在線過濾器。拆下進口管路反接到泵上反沖,可以疏通堵塞。
對一些頑固性阻塞而又不能從池上拆開的管路,可以從管路進口處切掉大約1~2cm長的管子。當然這是一種無可奈何的選擇,因為每次操作后會使得管子變短,還涉及到換刃環(huán)接頭等,還可能會因為切口不平整、密封不嚴等造成滲漏。
若用以上方法都不能疏通疏通進口管路,應考慮更換新管子或請廠商修理。出口管路阻塞,也可參照上述方法進行處理。
首先從常規(guī)的幾個部件做個簡單的分析。
(一)輸液泵應具備如下性能:
①RSD(流量穩(wěn)定性)<0.3%;
?、诹髁糠秶鷮挘?.1~5.0ml/min內連續(xù)可調,有的實驗則需要更大流量;
?、圯敵鰤阂话銘苓_到150~400kg/cm2,流量越大,最高壓力越低;
?、芤焊兹莘e小,有助于減少流動相死體積,利于清洗。
⑤密封性能好,耐腐蝕。
(二)檢測器
?、僮贤鈾z測器,分為可變單波長檢測器VWD和二極管陣列檢測器DAD,可以檢測有紫外吸收的物質
?、?font color="#0268CA">熒光檢測器,檢測有熒光的物質
?、垡暡钫酃鈾z測器,通用型檢測器,但對環(huán)境要求極為苛刻,而且靈敏度低
④ELSD,蒸發(fā)光散射檢測器
⑤MSD,質譜檢測器
常用的是紫外檢測,然后是MSD和ELSD
(三)色譜柱
要求柱效高、選擇性好,分析速度快等。目前市場上銷售的用于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質的鍵合相、有機聚合物微球(包括離子交換樹脂)、氧化鋁、多孔碳等,其粒度一般為3,5,7,10μm等,柱效理論值可達5~16萬/米。
一般的分析只需5000塔板數(shù)的柱效;同系物分析500即可;難分離物則可用2萬的柱子。
因此一般10~30cm左右的柱長基本能滿足復雜混合物分析的需要。所以要根據(jù)自己實際情況來選擇合適的柱子。
柱效受柱內外因素影響,為使色譜柱達到較佳效率,除柱外死體積要小外,還要有合理的柱結構(盡可能減少填充床以外的死體積)及裝填技術。即使可以的裝填技術,在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的,靠近管壁的部位比較疏松,易產(chǎn)生溝流,流速較快,影響沖洗劑的流形,使譜帶加寬,這就是管壁效應。這種管壁區(qū)大約是從管壁向內算起30倍粒徑的厚度。在一般的液相色譜系統(tǒng)中,柱外效應對柱效的影響遠遠大于管壁效應。
此外,溫度在色譜分析中是個不容忽視的環(huán)境條件,環(huán)境溫度對溶劑的溶解能力、色譜柱的性能、流動相的粘度都有影響。而且不同的檢測器對溫度的敏感度不一樣。保持恒定的溫度對實驗而言是個絕對不容忽視的條件,因此也要留意注溫箱的選擇。以保證實驗結果的準確性。
(四)進樣器
進樣裝置要求:密封性好,重復性好,死體積小,保證中心進樣,進樣時對色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。而且進樣方式多種多樣,可分為隔膜進樣、停流進樣、閥進樣、自動進樣。自動進樣器則是市場發(fā)展的趨勢。
(五)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
一般專業(yè)的液相色譜儀生產(chǎn)廠家都有自己配套的液相色譜儀控制軟件。但有不少液相色譜儀可以使用通用型的色譜數(shù)據(jù)工作站進行數(shù)據(jù)計算處理。進口軟件價格比較高,這個自己得根據(jù)資金選擇了。