氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱（包括固定相）和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
?。?）載氣系統(tǒng)，氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。
?。?）進(jìn)樣系統(tǒng)，進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。
?。?）分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。
?。?）檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。
?。?）信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時(shí)間、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。
?。?）溫度控制系統(tǒng)用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成部分。
氣相色譜儀常見的一些故障檢修方法如下：
一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號(hào)沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，
4、最后觀察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動(dòng)，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。
二、基線問題
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；
4、石英棉是不是該更換了；
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。
6、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。
?。ㄒ唬┑谝环N情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測器等）來解決。
1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程；
2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；
3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用；
4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
（二）峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況，以便在維護(hù)時(shí)作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法，氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多，故障恢復(fù)時(shí)間也較長，因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件，便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較，做到不將問題擴(kuò)大化，相信通過反復(fù)嘗試，一定能成功解決問題。
在氣相色譜儀測定農(nóng)藥殘留前應(yīng)先對待測樣品進(jìn)行提取、凈化以消除雜質(zhì)對測定的干擾。但在抽提液凈化過程中常常發(fā)生樣液乳化現(xiàn)象，有時(shí)甚至變成糊狀，既浪費(fèi)時(shí)間，又使檢測結(jié)果偏低。因此防止抽提乳化現(xiàn)象，是農(nóng)殘檢測工作中的關(guān)鍵。
以茶葉為例，《SN014-92出口茶葉中666.DDT殘留量檢驗(yàn)方法》中茶葉的凈化采用了硫酸磺化法。在茶葉提取液濃縮后用濃硫酸4.5毫升凈化二次，在實(shí)際操作中乳化現(xiàn)象常常發(fā)生在一次凈化時(shí)。為了找到解決樣液乳化現(xiàn)象的方法，我們?nèi)?0個(gè)在一次凈化過程中發(fā)生乳化現(xiàn)象的樣品并分別用以下三種方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
1、減少檢測樣品重量
標(biāo)準(zhǔn)中對茶葉取樣量規(guī)定為5.0g，這里我們將取樣量減少為4.0g，3.0g的進(jìn)行抽提。抽提液凈化結(jié)果：兩者都未發(fā)生乳化現(xiàn)象。
2、加厚抽提所制的濾紙筒
標(biāo)準(zhǔn)對茶葉的提取采用了索氏提取法。樣品須先用濾紙筒包好置于索氏提取器內(nèi)水浴浸提。這里將濾紙筒用脫脂棉加厚。結(jié)果：10個(gè)樣品中3個(gè)在凈化時(shí)未發(fā)生乳化現(xiàn)象，其余樣品未提出。
3、減少一次凈化時(shí)濃硫酸的用量
?。?）一次凈化時(shí)10個(gè)樣品中各加濃硫酸2.0毫升，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定輕輕振搖后猛烈振搖1分鐘，靜置分層，結(jié)果10個(gè)樣品雖未發(fā)生乳化現(xiàn)象，但均未分層。
?。?）一次凈化時(shí)各加濃硫酸2.5毫升，按標(biāo)準(zhǔn)振搖、靜置，結(jié)果有4個(gè)樣品分層，且均未發(fā)生乳化現(xiàn)象。
?。?）一次凈化時(shí)各加3.0毫升濃硫酸，按標(biāo)準(zhǔn)振搖、靜置，結(jié)果有7個(gè)樣品分層，未發(fā)生乳化現(xiàn)象。將未分層的樣品中再加入0.5毫升濃硫酸振搖、靜置，又有2個(gè)樣品分層未乳化。
將一次凈化時(shí)發(fā)生乳化現(xiàn)象的提取液與未發(fā)生乳化現(xiàn)象的提取液按標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)次凈化，脫水后定容。利用氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）進(jìn)行測定。
上述實(shí)驗(yàn)表明：1，2法雖可起一定的作用，但尚不能徹底改善乳化現(xiàn)象。且1法容易造成試樣代表性不足，檢測靈敏度偏低影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2法雖對結(jié)果無影響但使抽提過程更加復(fù)雜。利用3法可徹底解決樣液的乳化現(xiàn)象，且不影響檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
解決辦法：在樣品中抽提液一次凈化時(shí)可先加入2.5~3.0毫升的濃硫酸，振搖、靜置，如分層則棄去硫酸層，若不分層則再加入0.5毫升濃硫酸，反復(fù)幾次，直至分層為止。二次凈化時(shí)可加入4.5mL濃硫酸振搖，靜置分層，棄硫酸層，觀察樣液是否清亮，如顏色較重可根據(jù)顏色深淺少量加入濃硫酸再次凈化。這里濃硫酸加入量不要過多，否則會(huì)降低農(nóng)藥的回收率。
若將2法與3法結(jié)合使用會(huì)更加有效的解決乳化現(xiàn)象，但1法不可取。
注意：如果樣液發(fā)生乳化現(xiàn)象，一定要棄去重新抽提，凈化。否則無法得到正確的檢測數(shù)據(jù)。
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)，是一個(gè)載氣或者輔助氣體連續(xù)流動(dòng)的密閉系統(tǒng)，是氣相色譜儀的重要組成部分。而氣相色譜分析中的大部分故障，都與氣路部分漏氣相關(guān)，那么為了檢測的準(zhǔn)確性，我們需要了解哪些部分容易發(fā)生漏氣。
氣路漏氣會(huì)使得儀器無法正常工作、保留時(shí)間不穩(wěn)定、色譜響應(yīng)變化等。而氣路漏氣主要表現(xiàn)在如下2個(gè)方面：
1、載氣流量不正常，如流量太大調(diào)不小，流量太小調(diào)不大，流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定；
2、輔助氣漏氣，如FID，表現(xiàn)在FID點(diǎn)不著火、恒溫炒作是基線出現(xiàn)無規(guī)則運(yùn)動(dòng)。
當(dāng)儀器不能正常工作，或者由色譜圖上的現(xiàn)象懷疑漏氣時(shí)，應(yīng)及時(shí)找到漏氣點(diǎn)并維護(hù)。
根據(jù)漏氣的程度大小，檢測氣路漏氣的方法可以分為2種：
一：嚴(yán)重漏氣。當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后，聽到明顯的漏氣聲（如嘶嘶聲），說明氣路有大漏。此時(shí)應(yīng)將氣路的流量開大，在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近，用肥皂水查漏。
二：一般漏氣。堵住氣路出口，觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì)，轉(zhuǎn)子能慢慢降到0，則不漏氣，否則漏氣?；蛘哂^察系統(tǒng)壓力表，打開氣閥，調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3~06MPa之間，等氣路溫度后，堵住氣路出口，再關(guān)閉氣源總閥，半小時(shí)內(nèi)如果壓力表有明顯的下降，說明這部分漏氣。
具體檢測漏氣部位時(shí)，應(yīng)分段、逐步查漏。對于一些細(xì)小精密部件如檢測器等，可堵住出口并加壓調(diào)大氣流，泡在乙醇里，有氣泡冒處則漏氣。
449717568
