氣相色譜儀對(duì)高沸點(diǎn)、難氣化合物的混合物通過色譜柱核淋洗劑并以實(shí)現(xiàn)分離。應(yīng)用于生物化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境化學(xué)、石油化工等部門。
氣相色譜儀的保養(yǎng)方法如下:
1、保持儀器室和液相色譜儀的干凈整潔,氣相色譜儀廠家建議要同時(shí)打開排風(fēng)扇保持室內(nèi)良好的通風(fēng)。
2、每次實(shí)驗(yàn)完畢將檢測(cè)器、柱溫箱和泵的電源開關(guān)依次關(guān)閉。
3、每次開機(jī)液相色譜儀均應(yīng)通過自檢,否則根據(jù)氣相色譜儀廠家的說明書的要求進(jìn)行處理,在任何時(shí)候出現(xiàn)異常情況或若遇操作人員處理不了的情況則及時(shí)報(bào)請(qǐng)相關(guān)領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)后操作人員進(jìn)行處理或請(qǐng)專業(yè)維修人員進(jìn)行處理。
4、液相色譜儀用水將儀器的進(jìn)口出口端封好,使柱子處于封閉狀態(tài)。
5、液相色譜儀每次分析完畢,應(yīng)用適宜的溶液沖洗色譜柱、流通池、進(jìn)樣閥及管路。氣相色譜儀廠家介紹尤其是對(duì)含有緩沖鹽的流動(dòng)相應(yīng)特別注意。氣相色譜儀廠家介紹通常先用水沖柱30分鐘,再用20%的甲醇水溶液沖柱30分鐘,再用80%的甲醇水溶液沖柱30分鐘。并同時(shí)用濾水清洗泵頭,防止鹽的析出對(duì)泵造成損害。
6、關(guān)閉氣相色譜儀的總電源開關(guān)。
氣相色譜儀分析實(shí)例:
(一)天然氣常量分析:
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器,適用于城市燃?xì)庥锰烊粴釵2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。分析結(jié)果符合國標(biāo)GB10410.2-89。
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選用熱導(dǎo)檢測(cè)器、雙閥多柱系統(tǒng),自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)樣,適用于人工煤氣中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的測(cè)定。分析結(jié)果符合國標(biāo)GB10410.1-89。
(三)液化石油氣分析
?、伲哼x用熱導(dǎo)檢測(cè)器、填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換,并配有反吹系統(tǒng),適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中C2-C4及總C5烴類組成的分析(不包括雙烯烴和炔烴)。分析結(jié)果符合SH/T10230-92。
②:選用熱導(dǎo)檢測(cè)器,填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換,并配有反吹系統(tǒng),適用于液化石油氣中C5以下氣態(tài)烴類組分的分析(不包括炔烴)。分析結(jié)果符合GB10410.3-89。
(四)煉廠氣分析:
選用熱導(dǎo)和氫焰離子化檢測(cè)器,填充柱和毛細(xì)管柱分離,通過多閥自動(dòng)切換,信號(hào)自動(dòng)切換,實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣,多維色譜分析,快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2-C4及C6以上烴等組分。分析結(jié)果重復(fù)性好、操作方便,完全可以與國外進(jìn)口儀器相比。
(五)車用和航空汽油中苯及甲苯分析:
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器或氫焰離子化檢測(cè)器,雙柱串聯(lián),通過閥自動(dòng)切換,并配有反吹系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣完成對(duì)汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析結(jié)果符合國標(biāo)GB17930-1999。
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選用氫焰離子化檢測(cè)器,多柱系統(tǒng),十通閥自動(dòng)切換和反吹,一次直接進(jìn)樣分析汽油中某些醇類和醚類。特別適用于車用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關(guān)醇、醚的分析。參見部級(jí)標(biāo)準(zhǔn)SH/T0663-1998。
(七)蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜分析:
采用氫焰離子化檢測(cè)器,GDX-102填充柱或FFAP大口徑毛細(xì)管柱,外標(biāo)法(峰面積)定量,分析白酒中的甲醇和雜醇油。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB/T.5009.48-2003。
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采用PEG-20M毛細(xì)管柱,采用FID檢測(cè)器,內(nèi)標(biāo)法完成對(duì)優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測(cè)。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB10343-2002的要求。
(九)白酒中有關(guān)醛、醇、酯的分析:
采用氫焰離子化檢測(cè)器,使用20%DNP+7%吐溫-80,或蘭州化物所大口徑¢0.53mm專用毛細(xì)管柱,完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個(gè)組分的分析。使用毛細(xì)管柱除提高了分析效率外,還能檢出有機(jī)酸,為復(fù)雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價(jià)值的信息。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB10345.7-89/GB10345.8-89。
(十)植物油中殘留溶劑的檢測(cè):
可以按照國標(biāo)GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對(duì)浸出油中6號(hào)溶劑殘留量進(jìn)行測(cè)定。采用氫焰離子化檢測(cè)器,內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱,外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進(jìn)樣器(可以放置6個(gè)頂空瓶,頂空瓶規(guī)格:2、10、20ml任選)。采用頂空進(jìn)樣器確保了分析的可靠性,提高了分析效率,可加熱的氣密針套,確保樣品無稀釋、無冷凝。
(十一)室內(nèi)空氣檢測(cè)分析:
選用氫焰離子化檢測(cè)器,配以熱解吸進(jìn)樣器、填充柱或毛細(xì)管柱,按國標(biāo)GB50325-2001選用專用的色譜柱可完成對(duì)室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物(TVOC)的檢測(cè)。采用衍生氣相色譜法,經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生,用環(huán)已烷萃取,以O(shè)V-17和QF-1混涂色譜柱分離,用電子俘獲檢測(cè)器(ECD)測(cè)定室內(nèi)空氣中的甲醛,與用比色法測(cè)定甲醛相比,具有靈敏、準(zhǔn)確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。
(十二)變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析:
采用氫焰離子化檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器,Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動(dòng)切換,無二次分流系統(tǒng),使之對(duì)變壓器油裂解產(chǎn)物(8種組分氣體)一次進(jìn)樣全自動(dòng)分析,定量準(zhǔn)確、靈敏度高。微機(jī)控制可實(shí)現(xiàn)FID/TCD的輸出信號(hào)自動(dòng)切換??梢赃x用振蕩脫氣的取樣方式,也可以采用外購自動(dòng)頂空進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB7252-2001。
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個(gè)載氣或者輔助氣體連續(xù)流動(dòng)的密閉系統(tǒng),是氣相色譜儀的重要組成部分。而氣相色譜分析中的大部分故障,都與氣路部分漏氣相關(guān),那么為了檢測(cè)的準(zhǔn)確性,我們需要了解哪些部分容易發(fā)生漏氣。
氣路漏氣會(huì)使得儀器無法正常工作、保留時(shí)間不穩(wěn)定、色譜響應(yīng)變化等。而氣路漏氣主要表現(xiàn)在如下2個(gè)方面:
1、載氣流量不正常,如流量太大調(diào)不小,流量太小調(diào)不大,流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定;
2、輔助氣漏氣,如FID,表現(xiàn)在FID點(diǎn)不著火、恒溫炒作是基線出現(xiàn)無規(guī)則運(yùn)動(dòng)。
當(dāng)儀器不能正常工作,或者由色譜圖上的現(xiàn)象懷疑漏氣時(shí),應(yīng)及時(shí)找到漏氣點(diǎn)并維護(hù)。
根據(jù)漏氣的程度大小,檢測(cè)氣路漏氣的方法可以分為2種:
一:嚴(yán)重漏氣。當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后,聽到明顯的漏氣聲(如嘶嘶聲),說明氣路有大漏。此時(shí)應(yīng)將氣路的流量開大,在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,用肥皂水查漏。
二:一般漏氣。堵住氣路出口,觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì),轉(zhuǎn)子能慢慢降到0,則不漏氣,否則漏氣?;蛘哂^察系統(tǒng)壓力表,打開氣閥,調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3~06MPa之間,等氣路溫度后,堵住氣路出口,再關(guān)閉氣源總閥,半小時(shí)內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,說明這部分漏氣。
具體檢測(cè)漏氣部位時(shí),應(yīng)分段、逐步查漏。對(duì)于一些細(xì)小精密部件如檢測(cè)器等,可堵住出口并加壓調(diào)大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒處則漏氣。