離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點,并且可以同時測定多種組分。離子色譜儀的快速檢驗能力對于環(huán)境監(jiān)測工作有著重要的意義,其日常維護及操作必須嚴格按照離子色譜儀使用說明進行,以保障其監(jiān)測數(shù)據(jù)的真實性,有效性。
?。ㄒ唬┝芟匆?br/> 淋洗液作為系統(tǒng)的流動相,其品質對分析結果有重要影響。流動相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導致流動相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對流動相要進行脫氣處理。
(二)分離柱
分離柱柱體材料為PEEK(聚醚醚酮)。分離相由聚乙烯醇顆粒組成,粒徑為9?m,表面有季銨基團。這種結構可保證高度的穩(wěn)定性,并對可穿過內(nèi)置過濾板的極細顆粒具有很高的容耐性,適用于水分析的日常測試任務。
為保護分離柱不受外來物質侵害(這些物質會對分離效率產(chǎn)生影響),對淋洗液、也對樣品作微孔過濾(0.45μm過濾器),并通過吸液過濾頭吸取淋洗液。分離柱堵塞會導致系統(tǒng)壓力上升,分離能力變差會導致保留時間波動、樣品重復測量平行性差。分離柱接入系統(tǒng)時,需要先沖洗10分鐘以上再接檢測器,沖洗時出口向上,便于將氣泡趕出。
分離柱的保存:短時間不用,可直接將柱子兩端蓋上塞子,放在盒中保存。陰離子柱長時間不使用(1個月以上),應保存到10mmol/LNa2CO3中。
分離柱的再生:(1)低價親水性離子的污染:
a)用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
b)用10倍濃的淋洗液進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
c)用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
d)用淋洗液進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
?。?)高價親水性離子的污染:
a)用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
b)用5%的乙腈進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)
c)用100%的乙腈進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
d)用50%的乙腈進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)
e)用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗30分鐘)
f)用淋洗液進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
(三)高壓泵
高壓泵是離子色譜儀的動力源,其作用是將流動相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在分離柱中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應具備下述性能:流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。
(四)抑制器
抑制器由3個抑制元件組成,這些元件應用于循環(huán)回路中的抑制作用,可利用硫酸進行再生及用純凈水進行沖洗,分析流路外再生,可徹底去除有害物質。采用微填充床抑制器,其優(yōu)為點:平穩(wěn)提供H+,基線噪音低,適合各種濃度分析,耐高壓、耐有機溶劑、耐重金屬,耐腐蝕,噪音低,只有0.2-0.5nS。
抑制器要避免在未通液體時空轉。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會造成系統(tǒng)壓力突然上升、背景電導率過高等問題。若經(jīng)過較長時間后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液無法再將其徹底清除干凈,將導致基線大幅上升。
(五)檢測器
所有的離子化合物(有機離子、無機離子、強酸和強堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠導電。電導檢測器是以離子色譜流動相中電導的變化作為定量依據(jù)的。電導檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導,離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽極遷移,陽離子向陰極遷移,從而測量溶液的電阻。電導與電阻成反比。電導檢測器具有極好的溫度穩(wěn)定性,這樣便可保證測量條件的重現(xiàn)性。
由于離子色譜儀是精密儀器,其日常維護與保養(yǎng)對于儀器的使用壽命及監(jiān)測精度都有著重要的影響,因此離子色譜儀要經(jīng)常用淋洗液沖洗色譜柱,防止分離柱堵塞、流動相有氣泡的產(chǎn)生,在進行分析前要確保樣品已經(jīng)進行前處理,以保障儀器安全。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便,可同時測定多組分,基于上述優(yōu)點,離子色譜法已在環(huán)境監(jiān)測領域得到廣泛應用。因此了解一些關于儀器日常維護的知識,遇有故障時能夠正確地判斷并及時排除是十分重要的。
有關離子色譜儀的操作介紹
1、開機前的準備:
打開實驗室空調(diào),根據(jù)樣品的檢測條件和色譜柱的條件配置所需淋洗液和再生液。
2、開機:
依次打開打印機、計算機進入操作系統(tǒng);打開氮氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥分壓表指針為0.2MPa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機上的減壓表指針為5psi左右;
確認離子色譜儀與及計算機數(shù)據(jù)線連接正常,打開離子色譜主機電源;點擊開始、程序、雙擊桌面上工作站程序、雙擊安裝目錄下離子色譜操作控制面板;
操作控制面板打開后使軟件與離子色譜儀聯(lián)動起來,打開泵頭廢液閥排除泵和管路里的氣泡,關閉泵頭廢液閥,開泵啟動儀器,查看基線,待基線穩(wěn)定后方可進樣分析。
3、樣品分析:
建立程序文件;建立方法文件;建立樣品表文件;加樣品到自動進樣器或手動進樣;
啟動樣品表;若是手動進樣,按系統(tǒng)提示逐個進樣分析。
4、數(shù)據(jù)處理:
建立標準曲線;打印標準曲線;打印待測樣品分析報告
5、關機:關閉泵,關閉操作軟件;關閉離子色譜主機電源;
關閉氮氣鋼瓶總閥并將減壓表卸壓;關閉計算機、顯示器和打印機電源。
分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。
隨著現(xiàn)代科技的進步,離子色譜儀的發(fā)展也越來越好,那么,離子色譜儀主要應用于哪些方面呢?
第一、環(huán)境分析
離子色譜儀在環(huán)境分析中起著舉足輕重的作用,離子色譜儀發(fā)明的初期目的就是在環(huán)境分析方面的應用。無論它怎么發(fā)展,怎么進步,都不會偏離環(huán)境分析這個豬要領域。離子色譜儀主要用于環(huán)境樣品的定性和定量分析方面,主要應用于環(huán)境質量監(jiān)控部門,電子工業(yè)等方面,它的有效,精確,便捷在這些領域的優(yōu)勢還是特別突出的。
第二、食品分析
離子色譜儀也是食品分析中較好的分析方法。我們都知道食品分析的重要性,食品的準確分析能夠讓人們更加充分的了解食物的各種成分,而離子色譜儀能夠對食品中的有成分進行比較有效,精確的分析,所以,離子色譜儀在食品分析中的作用也是不容小覷的。
第三、聯(lián)用技術
隨著聯(lián)用技術的發(fā)展,離子色譜儀的應用范圍也變得更加寬闊了,聯(lián)用技術的發(fā)展也讓離子色譜儀的檢測程度變得更加準確。所以說,聯(lián)用技術的發(fā)展大大推進了離子色譜儀的發(fā)展。